一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106395769A(43)申请公布日2017.02.15(21)申请号201610724383.6(22)申请日2016.08.26(71)申请人河北高富氮化硅材料有限公司地址054300河北省邢台市临城县工业园区中兴大街北段路西(72)发明人颜记朋刘久明(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)C04B35/584(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法(57)摘要本发明属于新材料领域，提供了一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：（1）选用高纯度硅粉作为原料，对其表面进行活化处理；（2）由高纯硅粉与氮化硅粉混合均-2匀，压块，装炉；（3）抽真空达到（1.0~4.0）×10Pa；（4）向炉内通入氮气和氢气；（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。本方法切实有效，制备的氮化硅纯度高、α相含量高，能耗低，生产成本低，适用于大规模工业生产。CN106395769ACN106395769A权利要求书1/1页1.一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤进行：（1）选用高纯度硅粉作为原料，对其表面进行活化处理；（2）由高纯硅粉与氮化硅粉混合均匀，压块，装炉；-2（3）抽真空达到（1.0~4.0）×10Pa；（4）向炉内通入氮气和氢气；（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述高纯硅粉的纯度为99.99%~99.9999%。3.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述活化处理方式为粒子高速对撞。4.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮化硅粉的纯度为99.99~99.999%。5.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：（5~20）。6.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述硅粉的粒径≤20um。7.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮化硅粉体的粒径≤5um。8.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮气与氢气的体积比为100：（1~15）。9.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述烧结温度为1400~1480℃。2CN106395769A说明书1/3页一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于高端无机非金属材料领域，更具体地说，涉及一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法。背景技术[0002]氮化硅是新材料领域中一颗耀眼的明珠，它具有非常显著的耐磨损、耐高温、抗腐蚀、抗氧化、电绝缘等性能。高纯高α相氮化硅粉体性能优异，应用范围广泛，目前主要应用于精密陶瓷等高性能陶瓷行业和光伏产业。α相氮化硅制得的陶瓷具有更高的密度、强度和硬度，高纯氮化硅陶瓷性能更为优异；光伏产业中要求α相含量达到95%以上，高纯度氮化硅粉体使得太阳能电池的光电转换的效率更高。[0003]主要应用范围：（1）精密陶瓷高性能氮化硅陶瓷具有优异的机械性能、热学性能及化学稳定性，可以承受金属或高分子材料难以承受的严酷工作环境。高纯高α相氮化硅粉体主要应用于高速轴承、高温发热点火器、航天器反雷达罩等精密陶瓷材料；（2）光伏产业太阳能是最被看好的清洁能源，光伏发电是最主要的太阳能利用途径。光伏发电的最基本部件是多晶硅，高纯高α相氮化硅粉体是多晶硅铸锭作业的重要材料，可以大幅度提高太阳能电池的效率，同时降低生产成本。[0004]目前，市场上高纯高α相氮硅粉体极度紧缺，目前世界上只有日本和德国掌握成熟的生产技术，其余国内厂家生产的氮化硅要么是α相低，要么是纯度低。因此，拥有自主知识产权的高纯高α相氮化硅粉体的制备技术，将打破国外企业对我国氮化硅市场的垄断，对我国高端非金属材料产业发展意义重大。因此，研制出一种高纯高α相氮化硅粉体的制备技术，从而打破国外企业对国内氮化硅市场的垄断地位，是本领域科研人员亟需解决的技术问题。发明内容[0005]本发明针对于现有技术制备出的氮化硅粉体存在高α相与高纯度难以共存的问题，提出一种高纯高α相