一种碳化钛粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102491328A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102491328A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110404685.2(22)申请日2011.12.08(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人王周福张少伟刘浩王玺堂张保国(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B31/30(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种碳化钛粉体及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种碳化钛粉体及其制备方法。其技术方案是：先以10~25wt%的铝粉或镁粉、0.5~2wt%的土状石墨粉或炭黑、5~20wt%的二氧化钛和60~80wt%的锂的卤化物为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至900~1100℃，保温1~5小时；然后将所得产物放入浓度为2~4mol/L的盐酸中浸泡3~6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0；最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得碳化钛粉体。本发明具有反应温度低、工艺简单、合成过程可控和生产成本低等特点；所制备的碳化钛粉体结晶好，产物纯度高，无杂相，粉体粒度为100~400nm。CN1024938ACN102491328A权利要求书1/1页1.一种碳化钛粉体的制备方法，其特征在于先以10~25wt%的铝粉或镁粉、0.5~2wt%的土状石墨粉或炭黑、5~20wt%的二氧化钛和60~80wt%的锂的卤化物为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至900~1100℃，保温1~5小时；然后将所得产物放入浓度为2~4mol/L的盐酸中浸泡3~6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0；最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得碳化钛粉体。2.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化钛为分析纯，其纯度≥99.5wt%。3.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述土状石墨粉的粒径小于74μm。4.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述炭黑的粒径为2~3nm，比表面积大于70m2∕g。5.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述锂的卤化物为氯化锂、或为氟化锂、或为氯化锂与氟化锂的混合物；其中，氯化锂为分析纯，纯度≥99wt%，氟化锂为分析纯，纯度≥99wt%。6.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述铝粉的粒径小于74μm，纯度≥99wt%。7.根据权利要求1所述碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述镁粉的粒径小于125μm，纯度≥99wt%。8.根据权利要求1~7项中任一项所述碳化钛粉体的制备方法所制备的碳化钛粉体。2CN102491328A说明书1/4页一种碳化钛粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化钛技术领域。具体涉及一种碳化钛粉体及其制备方法。背景技术[0002]碳化钛是典型的过渡金属碳化物。碳化钛具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损、良好的导电性、导热性和对钢铁类金属的化学惰性等优异性能，是极有应用价值的材料。尤其是其微细、超细粉末作为复合材料的增强相等方面，具有极大的开发价值和应用前景。[0003]目前针对碳化钛粉体开展的制备方法很多，如碳热还原法、化学气相沉积法、高温自蔓延合成法和溶胶-凝胶法等。但是这些方法都存在一定的不足。[0004]在合成碳化钛的很多方法中，碳热还原法是一种传统的方法，合成机理简单，目前已被普遍采用。工业上在1700~2100℃条件下，选用炭黑还原二氧化钛制得碳化钛粉体。在还原反应过程中，由于晶粒生长和粒子间的化学键合，合成的粉体有较宽的粒度分布范围，需要球磨加工。另外，反应时间较长，反应中由于受扩散梯度的影响使合成的粉体纯度较低。[0005]化学气相沉积法可以合成平均粒径小于100纳米的碳化钛粉体，而且可以通过改变反应物的量来控制TiCx化学计量数，可以有效控制合成1：1的碳化钛粉料。该法不足之处在于合成过程较复杂，产量受到限制，而且气态原料TiCl4和产物中的HCl有强烈的腐蚀性，对人体不利。[0006]高温自蔓延合成法反应极快，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物钛和碳生产碳化钛。析出的碳化钛因没有足够的时间球化，而基本保持碳颗粒的形状特征，所以产品的孔隙率较大。该法需要高纯、超细的钛粉作原料，故产品的致密化、尺寸和孔隙率是将来改进碳化钛合成技术的重点。[0007]溶胶-凝胶法是将金属有机物经过溶解形成溶液、继而变成溶胶、最后生