一种超细碳化锆粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107382321A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710872016.5(22)申请日2017.09.25(71)申请人常熟理工学院地址215500江苏省苏州市常熟市南三环99号(72)发明人余磊王旭红王哲飞臧振迪时佳成罗铭张黎伟(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人范晴(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种超细碳化锆粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种超细碳化锆粉体及其制备方法。超细碳化锆粉体的制备方法为：将氧化锆粉末与酚醛树脂于乙醇中混合，混合物干燥固化之后进行破碎过筛，将过筛后的粉体压制成块，然后将块体置于管式气氛炉中保护气氛下进行热处理，将热处理之后的块体置于高温炉中进行高温合成。本发明原料来源广泛且价格低廉，工艺简单易控制，制得的碳化锆粉体纯度高，颗粒细小且粒径分布均匀，具有很大的产业化前景。CN107382321ACN107382321A权利要求书1/1页1.一种超细碳化锆粉体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将原料氧化锆粉和酚醛树脂按照质量比为1.64：(1～1.93)混合均匀，干燥后，于烘箱内进行固化，形成块体；(2)将前述块体破碎过筛后，放入金属模具中冷压成型，将成型的块体置于通有保护气氛的热处理炉中进行热处理，并保温一段时间；(3)然后在高温炉中进行高温合成，保温一定时间后冷却得到超细碳化锆粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，选用的原料氧化锆粉为分析纯，纯度≥99％，选用的原料工业酚醛树脂的裂解残碳量为30～50wt.％。3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，原料的混合方式为以乙醇为溶剂进行滚磨，滚磨时间为4-8小时。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热处理炉为管式气氛炉，热处理温度为800-900℃，保温时间为1-3小时，保温结束后随炉冷却。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热处理的保护气氛为氩气或氮气。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，合成温度为1550～1700℃，保温时间为1-2小时，保温结束后随炉冷却。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，合成在氩气或真空条件下进行。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到的超细碳化锆粉体粒度可达到80-400nm。2CN107382321A说明书1/3页一种超细碳化锆粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学技术领域，具体涉及陶瓷粉体技术领域，尤其涉及一种超细碳化锆粉体及其制备方法。背景技术[0002]碳化锆是二元过渡金属碳化物的典型代表，具有较高的熔点、硬度和模量，较好的抗摩擦磨损性能、抗烧蚀性能和耐腐蚀性能，良好的导电和导热性以及优异的热力学稳定性。这些优异的性能使得碳化锆可被用作切削工具、热防护及抗磨损涂层、场发射体及电极材料。此外，碳化锆还具有较低的中子吸收截面和较好的耐辐照性能，因而可用作核反应堆中的惰性基质材料，如核燃料包覆材料等。[0003]由于碳化锆本身具有较强的共价键，因此需要极高的烧结温度和较高的烧结压力才能够制备出致密的碳化锆陶瓷块体。陶瓷材料的烧结过程受原料粒度的影响很大，原料粒度越细小，材料的烧结性能越好。因此，制备高质量的超细碳化锆粉体是很有必要的。目前为止，制备碳化锆粉体有很多方法，如高温自蔓延法、激光裂解法、电弧熔融合成法、化学气相沉积法等。其中，碳热还原制备碳化锆粉体最适合工业化生产。传统的碳热还原一般是以氧化锆为锆源，以石墨(或炭黑)为碳源，两者经机械混合后经高温反应合成。由于锆源和碳源存在较大的密度差异，很难混合均匀，易造成反应不完全，且反应温度高、反应时间长、效率低、能源消耗大，得到的粉体粒度较大，烧结活性差。因此，此方法有待改善。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种效率高、工艺条件简单、纯度高且适用于批量生产的制备超细碳化锆粉体的方法，解决了上述传统方法中存在反应温度高，反应时间长，纯度不高，粒径较大等问题。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的一种技术方案是一种超细碳化锆粉体的制备方法，其包括如下步骤：[0006](1)将原料氧化锆粉(ZrO2)和酚醛树脂(PF)按照质量比为1.64：(1～1.93)混合均匀，干燥后，于烘箱内进行固化，形成块体；[0007](2)将前述块体破碎过筛后，放入金属模具中冷压成型，将成型的块体置于通有保护气氛的热处理炉中进行热处理，并保温一段时间；[0008](3)然