一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103482626103482626A(43)申请公布日2014.01.01(21)申请号201310415772.7(22)申请日2013.09.12(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人张海军张少伟李发亮成君鲁礼林(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B31/30(2006.01)C01B31/36(2006.01)C04B35/66(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。其技术方案是：将80~91wt%卤化物粉、4~12wt%锆英石粉、0.5~2.5wt%炭粉和2~10wt%镁粉混合，置于电炉中，在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1000~1250℃，保温2~6小时；再将用蒸馏水洗涤后的产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在45~55℃条件下干燥11~24小时，得碳化锆-碳化硅复合粉体。本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的特点；所制备的硼化锆超细粉体结晶好、粉体粒度小且分布均匀、无杂相、活性高、颗粒团聚小和纯度高。CN103482626ACN1034826ACN103482626A权利要求书1/1页1.一种碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于先将80～91wt%的卤化物粉、4～12wt%的锆英石粉、0.5～2.5wt%的炭粉和2～10wt%的镁粉混合均匀，制得混合物；将混合物置于电炉中，在氩气气氛下以2～8℃/min的升温速率升至1000～1250℃，保温2～6小时；再将所得产物用蒸馏水洗涤，洗涤后的产物放入浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡3～8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在45～55℃条件下干燥11～24小时，即得碳化锆-碳化硅复合粉体。2.根据权利要求1碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述锆英石粉中的ZrSiO4含量≥99wt%，粒径≤38μm。3.根据权利要求1碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述碳粉中的C含量≥99wt%，粒径≤200μm。4.根据权利要求1碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%，粒径≤150μm。5.根据权利要求1碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述卤化物粉为氯化镁、或氯化镁与氟化钠的混合物；氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯，粒径均≤200μm。6.根据权利要求1碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述硝酸银的纯度≥99.8%。7.一种碳化锆-碳化硅复合粉体，其特征在于所述碳化锆-碳化硅复合粉体是根据权利要求1～6项中任一项所述碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法所制备的碳化锆-碳化硅复合粉体。2CN103482626A说明书1/4页一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于耐火材料粉体技术领域。具体涉及一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。背景技术[0002]ZrC与SiC都具有熔点高(3530℃)、强度高、硬度高、杨氏模量高（E=355GPa）、导热及导电性能优异的特点。因此，ZrC-SiC复合材料是制备高性能硬质合金、航空航天、原子能、纺织、电子、涂层和冶金自动化等高新技术领域的关键材料，可望在上述行业得到广泛的应用。[0003]目前，碳化锆粉体的制备方法有直接合成法、机械合金化法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法等；碳化硅粉体的制备方法有碳热还原法、机械粉碎法、溶胶-凝胶法、有机聚合物热分解法、自蔓延高温合成法等。[0004]ZrC-SiC复合粉体的制备方法有液相前驱体转化法。该方法以有机锆的聚合物为前驱体，以液态超支化聚碳硅烷为硅源和碳源，通过高温裂解反应制备了ZrC-SiC复合粉体。该工艺虽周期较短，但其缺点在于成本高昂和工艺复杂。发明内容[0005]本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法。用该方法制备的碳化锆-碳化硅复合粉体结晶好、粉体粒径分布均匀、活性高、无杂相、颗粒团聚小和纯度高。[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案是：先将80～91wt%的卤化物粉、4～12wt%的