一种碳化锆粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102491327102491327B(45)授权公告日2014.08.13(21)申请号201110404096.4实验方法，，SiC粉体的形成机理探讨.(22)申请日2011.12.08审查员张艳艳(73)专利权人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人王周福张少伟刘浩王玺堂张保国(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B31/30(2006.01)(56)对比文件丁娟等.熔盐中的镁热还原法合成制备SiC粉体的研究.《材料工程》.2010,第130-131页，权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种碳化锆粉体及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种碳化锆粉体及其制备方法。其技术方案是：先以8~22wt%的二氧化锆或氧氯化锆、65~80wt%的碱金属硫酸盐、1~3wt%的炭黑和10~20wt%的铝粉为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至950~1150℃，保温1~6小时；然后将所得产物放入浓度为0.5~3mol/L的H2SO4溶液中浸泡2~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110条件下干燥10~24小时，即得碳化锆粉体。本发明具有原料价格低廉、合成过程简单、合成过程易于控制和具有很大产业化前景的特点；所制备的碳化锆粉体活性高，纯度高，粉体颗粒粒径分布均匀，粒径为80~300nm。CN102491327BCN1024937BCN102491327B权利要求书1/1页1.一种碳化锆粉体的制备方法，其特征在于先以8~22wt%的二氧化锆或氧氯化锆、65~80wt%的碱金属硫酸盐、1~3wt%的炭黑和10~20wt%的铝粉为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至950~1150℃，保温1~6小时；然后将所得产物放入浓度为0.5~3mol/L的H2SO4溶液中浸泡2~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得碳化锆粉体。2.根据权利要求1所述的碳化锆粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化锆为分析纯，纯度≥99wt%。3.根据权利要求1所述的碳化锆粉体的制备方法，其特征在于所述氧氯化锆为分析纯，纯度≥99wt%。4.根据权利要求1所述的碳化锆粉体的制备方法，其特征在于所述炭黑的粒径为2~3nm，比表面积大于70m2∕g。5.根据权利要求1所述的碳化锆粉体的制备方法，其特征在于所述的碱金属硫酸盐为硫酸钠或为硫酸钾或为硫酸钠与硫酸钾的混合物；其中：硫酸钠为分析纯，纯度≥99.5wt%；硫酸钾为分析纯，纯度≥99.5wt%。6.根据权利要求1所述的碳化锆粉体的制备方法，其特征在于所述的铝粉粒径小于74μm，纯度≥99wt%。2CN102491327B说明书1/4页一种碳化锆粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化锆粉体技术领域。具体涉及一种碳化锆粉体及其制备方法。背景技术[0002]碳化锆是一种难熔的金属碳化物，具有高熔点、高硬度、高热导、高电导率和高的化学稳定性等优良特性，广泛应用于发射器表面涂层、核燃料颗粒涂层、热光电辐射器涂层以及超高温耐火材料等领域。如用作磨料、硬质合金原料、火箭发动机固体推进剂的原料；用于生产合金钢；用于生产金属锆，以及用于精细陶瓷材料领域等。因此，开展优质、高纯、活性高、粒度分布均匀等优良特性的碳化硅粉体的制备工作，具有重要的意义。[0003]目前针对碳化锆粉体开展的制备工艺有电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法、溶胶-凝胶法和高能机械球磨法等。这些方法虽具有一定的优点，但普遍存在合成过程不易控制、产物纯度不高等不足。[0004]电弧炉碳热还原法是目前工业制备碳化锆粉体最重要的方法，现在工业上主要是采用20世纪50年代提出的碳热还原法制备碳化锆粉体，即以锆英砂或斜锆石为前驱体，在电弧炉中直接被还原碳化成碳化锆粉末。但这种工艺过于粗放，混合方式过于简单，合成的产物粒径过大，而且粉体活性较低。[0005]自蔓延高温合成法是利用机械活化的锆和碳的混合粉末，采用SHS技术将二者直接反应合成为几百纳米的碳化锆微粉。该法的优点是工艺过程比较简单、能耗低、产率高、产物纯度高；但受工艺因素影响，不易获取高密度的产品，并且不能严格控制反应过程和产品性能。[0006]溶胶-凝胶法是一种借助胶体分散体系的制备方法。目前已成为粉体制备技术的新领域。通常将金属醇盐、水、醇及催化剂组成的溶液，经水解缩聚形成凝胶，