一种碳化硅粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102491333A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102491333A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110404099.8(22)申请日2011.12.08(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人王周福张少伟刘浩王玺堂张保国(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B31/36(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种碳化硅粉体及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种碳化硅粉体及其制备方法。其技术方案是：先以5~20wt%的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5~2.5wt%的炭黑或土状石墨粉、70~88wt%的碱金属氯化物和5~15wt%的铝粉为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置入管式电炉内，在氩气气氛下以4~10℃/min的升温速率升至800~1000℃，保温2~10小时；然后将所得产物放入浓度为2~5mol/L的硝酸中浸泡3~8小时，过滤，去离子水清洗至清洗液pH值为7.0，110℃干燥8~24小时，即得碳化硅粉体。本发明具有反应温度低、工艺简单、合成过程可控和生产成本低等特点；所制备的碳化硅粉体结晶好，产物纯度高，无杂相，粉体粒径为50~200nm。CN102493ACN102491333A权利要求书1/1页1.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于先以5~20wt%的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5~2.5wt%的炭黑或土状石墨粉、70~88wt%的碱金属氯化物和5~15wt%的铝粉为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以4~10℃/min的升温速率升至800~1000℃，保温2~10小时；然后将所得产物放入浓度为2~5mol/L的硝酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥8~24小时，即得碳化硅粉体。2.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅的比表面积大于160m2/g。3.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述硅微粉的粒径小于180μm，SiO2含量≥99wt%。4.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述炭黑的比表面积大于70m2∕g，粒径为2~3nm。5.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述土状石墨粉的粒径小于74μm。6.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾和氯化锂中的一种；其中：氯化钠为分析纯，纯度≥99.5wt%；氯化钾为分析纯，纯度≥99.5wt%；氯化锂为分析纯，纯度≥99wt%。7.根据权利要求1所述的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于所述铝粉粒径小于74μm，纯度≥99wt%。8.根据权利要求1~7项中任一项所述的碳化硅粉体的制备方法所制备的碳化硅粉体。2CN102491333A说明书1/4页一种碳化硅粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化硅粉体技术领域。具体涉及一种碳化硅粉体及其制备方法。背景技术[0002]碳化硅是耐火材料领域最常使用的非氧化物耐火原料之一。SiC材料具有优异的耐腐蚀性和耐磨性、高温强度大、热导率高、热膨胀系数小、热震稳定性好等物理化学性能，故在冶金、机械、化工、建材等工业领域获得广泛的应用，在电子、电气、航空航天等高新技术行业也备受青睐。SiC最初的用途是作为磨具、磨料和耐火材料，后发展到作为加热元件（硅碳电阻棒）的原料使用。二十世纪中叶，SiC独特的性能被人们逐渐认识，用途越来越多，应用面越来越广，作为一种新型的精细陶瓷材料，受到了人们极大的关注。如被广泛应用于高性能结构陶瓷（如火箭喷嘴、核工业等）、吸波材料、抗磨润滑油脂、高性能刹车片、高硬度耐磨粉末涂料、复合陶瓷增强增韧等工业领域。因此，具有纯度高、粒径分布均匀、表面活性高、松装密度低等优良特性的碳化硅粉体，成为上述领域开展优质陶瓷制备的首选材料。[0003]碳化硅是强共价键化合物，不易烧结。目前碳化硅的制备方法有很多种，大致可分为两类：一类是把由固相反应得到的碳化硅晶体进行粉碎的分解方法；另一类是用微粉原料气相法或液相法等直接合成碳化硅细粉的聚集方法。如碳热还原法、金属硅碳化法、气相反应法和溶胶-凝胶法等。但这些方法都存在一定的不足。[0004]碳热还原法是以石英砂为原料，以焦炭或沥青为还原剂，在电炉中加热至1900℃以上，生成块状碳化硅，再经破碎、磨细、酸浸、水洗、分级等多道工序，最终得到碳化硅粉末。该法生成成本低、产量大、原料价廉易得；但是