一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102491291A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102491291A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110417143.9(22)申请日2011.12.14(71)申请人合肥摩凯新材料科技有限公司地址230088安徽省合肥市高新开发区国家大学科技园B座503室(72)发明人汪思保林永兴(74)专利代理机构合肥天明专利事务所34115代理人金凯(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其包括（1）以氮气作为载气的气流，将四氯化硅与氨气通入内壁有氮化硅衬底的管式垂直反应器（2）将所得混合物质于液氨中冷却，除液氨得亚氨基硅初级粉体；（3）将初级粉体在氨气中纯化后再精制；（4）将精制粉体与氨气混合通入管式炉收集粉尘即得高纯氮化硅微纳米粉体。本发明通过气相法降低了亚氨基硅颗粒粒径，并经过液氨的反复纯化获得高纯的亚氨基硅，然后分解亚氨基硅获得了高纯氮化硅微纳米粉体，其可以用作多晶硅铸锭坩埚的衬底材料，还可以用于高端电子和半导体封装及零部件的制造，同时本发明的制备方法操作简便，过程反应均匀，更进一步提升了产品的品质。CN10249ACN102491291A权利要求书1/1页1.一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）以氮气作为载气的气流，将四氯化硅与氨气分别从底部通入内壁有氮化硅衬底的管式垂直反应器中，反应器腔体内温度保持在150~300℃；所述载气流速为5~50L/min，四氯化硅流速为载气的3~40%，四氯化硅与氨气的流速比控制在1：3~1：10；（2）将上述所得含反应产物的混合物质通入液态氨中冷却，2h~5h后，升高温度除去液氨，得到含亚氨基硅的初级粉体；（3）将上述含亚氨基硅的初级粉体在氨气气氛中，于100~300℃下搅拌1h~3h,得到纯化粉体；然后将纯化粉体与液氨混合搅拌10min~30min后过滤，将过滤后的粉体升温至50~200℃除去液氨，得到精制的亚氨基硅粉体；（4）然后将精制的亚氨基硅粉体与氨气混合通入装有垂直管式反应器的管式炉中，温度控制在1200~1500℃，收集粉尘，便得到高纯氮化硅微纳米粉体；所述氨气的流速0.2L/min~50L/min，氨气与亚氨基硅粉体的气固比为2%~35%。2.如权利要求1所述的制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应器腔体长度与内径的比为2：1~10：1。3.如权利要求1所述的制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应器腔体内设有至少一层聚四氟乙烯网状隔板，以促进反应气体的混合反应。4.如权利要求1所述的制备高纯度亚氨基及氮化硅粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述四氯化硅、氨气、氮气的纯度均在99wt%以上。5.如权利要求1所述的制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（3）中所述氨气气氛为内部流动气体，流速为0.5~2L/s。2CN102491291A说明书1/4页一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及高纯氮化硅微纳米粉体的制备方法，具体涉及一种利用高纯硅烷的多次氮化生产高纯氮化硅微纳米粉体的方法。[0003]背景技术[0004]由于氮化硅陶瓷具有优良的热稳定性、抗氧化性和抗腐蚀性，极高的高温强度、耐磨性和硬度，以及较低的热膨胀系数，被广泛用来制造燃气发动机的耐高温部件、化学工业中的耐腐耐磨零件、高速切削刀具以及高温陶瓷轴承等，其应用领域涉及到机械、化工、电子和军工等行业。氮化硅粉的纯度是高质量质量制品的关键。另外，由于氮化硅不含任何金属元素,对于熔融硅具有优异的不反应性等性能成为太阳能多晶硅铸锭过程中涂层材料的首选。目前涂层所使用的原材料就是高纯氮化硅粉。[0005]以四氯化硅为原料通过气相法制备氮化硅的过程中，由于氮化硅中氯离子的含量过高对粉体的应用会产生不良的影响。如何降低氯离子是制备高纯度高质量氮化硅粉体的关键。为了降低氯离子含量，首先需要获得高纯的亚氨基硅。[0006]发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种通过气相法降低亚氨基硅颗粒粒径，并经过液氨的反复纯化获得高纯的亚氨基硅，然后分解亚氨基硅获得高纯氮化硅微纳米粉体的方法。[0008]为实现本发明的上述目的，本发明采用下述方案：本发明的制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法，其包括下述步骤：（1）以氮气作为载气的气流，将四氯化硅与氨气分别从底部通入内壁有氮化硅衬底的管式垂直反应器中，反