制备高纯度α-氮化硅粉的方法及高纯度α-氮化硅粉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113493191A(43)申请公布日2021.10.12(21)申请号202010282836.0(22)申请日2020.04.08(71)申请人新疆晶硕新材料有限公司地址831500新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新技术开发区（新市区）甘泉堡经济技术开发区（工业园）面广东街2499号研发楼七层(72)发明人张耀华王思嘉李小东马海安宗鑫张吉武黄彬(74)专利代理机构北京天昊联合知识产权代理有限公司11112代理人罗建民张萍(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称制备高纯度α-氮化硅粉的方法及高纯度α-氮化硅粉(57)摘要本发明提供一种制备高纯度α-氮化硅粉的方法及高纯度α-氮化硅粉，所述方法包括：在粒径为100微米以下级别的细硅粉中加入催化剂，所述催化剂能在制备氮化硅粉的反应条件下以可逆反应生成金属合化物，并使得具有金属卤化物存在；将加入了催化剂的细硅粉置于氮化炉中，在氮气和氩气的混合气氛下，于温度为1050℃-1400℃的条件下保温50-180小时，以发生氮化反应得到氮化硅粉。本发明所述的方法，通过以可逆反应形成可挥发金属卤化物的催化剂在粉末颗粒表面间往返输运，在多个位点反复起催化作用，以较少金属杂质充分催化表面反应的特殊效果，保障了产品的纯度，并提高了产物的α相含量，满足了高纯氮化硅粉的要求。CN113493191ACN113493191A权利要求书1/2页1.一种制备高纯度α-氮化硅粉的方法，包括：在粒径为100微米以下级别的细硅粉中加入催化剂，所述催化剂能在制备氮化硅粉的反应条件下以可逆反应生成金属化合物、并使得具有金属卤化物存在；将加入了催化剂的细硅粉置于氮化炉中，在氮气和氩气的混合气氛下，于温度为1050℃-1400℃的条件下保温50-180小时，以发生氮化反应得到氮化硅粉。2.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，根据所述制备氮化硅粉的反应条件下，所述催化剂包含金属、金属化合物和卤化铵中的一种或多种；所述制备氮化硅粉的反应条件，是指：反应中存在可挥发金属卤化物或生成可挥发金属卤化物中间物，为此，具体是指：在所述催化剂包含金属时，所述制备氮化硅粉的反应条件包括充入含有卤素的气体及氢气；或在所述催化剂包含金属化合物，并且所述金属化合物中无卤素成分时，所述制备氮化硅粉的反应条件包括充入含有卤素的气体及氢气；或在所述催化剂包含卤化铵时，所述催化剂中还包括加入有能在催化条件下反应生成金属卤化物的金属杂质或金属化合物。3.根据权利要求2所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，所述催化剂和细硅粉混合后其中的金属成分含量控制在100-500ppm。4.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，还包括：在发生氮化反应得到氮化硅粉的过程中在氮化炉中充入有氢气，所述氢气的体积含量为a，其中，1％≤a≤13％。5.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，还包括：在发生氮化反应得到氮化硅粉的过程中在氮化炉中充入有卤素气体，所述卤素气体的体积含量为b，其中，0＜b≤5％。6.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，在发生氮化反应得到氮化硅粉的过程中，所述氮气与氩气合计体积含量维持在x+/-3％的范围内，其中85≤x≤99％；并且随氮化反应过程逐步提升氮气比例，降低氩气比例。7.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，在发生氮化反应得到氮化硅粉的过程中，保持氮化炉中的压力在0.15-0.5MPa。8.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，通过将高纯度的硅锭或硅碎料逐级粉碎得到所述粒径为100微米以下级别的细硅粉；或者，通过将高纯度的硅锭或硅碎料逐级粉碎得到高纯度超细硅粉后，再将高纯度超细硅粉造粒粗化得到粒径小于100微米的细硅粉；所述高纯度的硅锭或硅碎料的铁、铝、钙的含量都小于100ppm，总金属杂质含量不大于400ppm；所述高纯度超细硅粉的颗粒度为：D50为1-10μm，D90小于30μm；铁、铝、钙的含量都小于100ppm，总金属杂质含量不大于400ppm；所述粒径为100微米以下级别的细硅粉的颗粒度为：D50为1-50μm，D90小于80μm；并且铁、铝、钙的含量都小于100ppm，总金属杂质含量不大于400ppm。2CN113493191A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化硅粉的方法，其特征在于，在氮化反应完成后，还包括：将氮化炉停炉后泄压，并通入置换气体，以置换掉氮化炉中的气体。10.根据权利要求1所述的制备高纯度α-氮化