一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102677172102677172B(45)授权公告日2015.02.11(21)申请号201210188943.2CN1257943A,2000.06.28,L.Hoffartetal.CrystalGrowthand(22)申请日2012.06.11ConductivityInvestigationsonBiVO4Single(73)专利权人河南科技大学Crystals.《Ionics》.1996,第2卷第34-38页.地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路审查员王富强48号(72)发明人李国岭郝世明王丹丹王志晓陈庆东马海祥黄海明谢四楼谢红光李超众陈志红黄东李立本(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人孙笑飞(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B15/00(2006.01)(56)对比文件CN101649489A,2010.02.17,权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法(57)摘要一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法，将Bi2O3和V2O5按1：1的摩尔比混合压制成料块后装入刚玉杯中，在温度800oC下烧结10小时；烧结后装入直径150mm、高80mm、壁厚2.2mm的铱坩埚，然后放入单晶提拉炉，提拉炉内冲入N2气氛，使炉中氧分压为1%；以<100>方向的YVO4晶体作为籽晶，控制铱坩埚底部温度为960—980oC，生长晶体提拉速度为1mm/h，转速为8rpm；晶体停止生长后，放置24小时，取出，即获得BiVO4单晶。以铱坩埚替代铂坩埚，显著降低了成本；以YVO4晶体替代铂丝作为籽晶，以氧气分压为1%的氮气氛作为生长气氛，提高了晶体生长的稳定性，增大了晶体尺寸。CN102677172BCN10267BCN102677172B权利要求书1/1页1.一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、将纯度为99.99%的Bi2O3和V2O5按1：1的摩尔比均匀混合，然后压制成料块；（2）、将步骤（1）压制的料块装入刚玉杯中，然后放置到马弗炉内，在温度为800oC的条件下，恒温烧结10小时；（3）、将步骤（2）烧结后的原料装入直径150mm、高80mm、壁厚2.2mm的铱坩埚，然后放入单晶提拉炉中，在提拉炉内冲入N2气氛，并保留适量空气，使炉中氧分压为1%；（4）、以<100>方向的YVO4晶体作为籽晶；（5）、启动单晶提拉炉，控制铱坩埚底部温度为960—980oC，生长晶体提拉速度为1mm/h，转速为8rpm；（6）、晶体停止生长后，关闭单晶提拉炉，放置24小时，使生长的晶体冷却至室温；（7）、将生长的晶体取出，即获得直径100mm以上，高度60mm以上的BiVO4单晶。2.如权利要求1所述的一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法，其特征在于：所述的YVO4晶体的生长方向为<111>。2CN102677172B说明书1/3页一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种通过人工控制晶体生长制备晶体的方法，具体地说是一种大尺寸钒酸铋单晶的制备方法。背景技术[0002]BiVO4是一种光学带隙为2.3―2.9eV的半导体氧化物，具有铁弹性、离子电导性、光致变色效应等奇异的物理性质。在颜料领域，BiVO4亦称184黄，是近年开发的环境友好的黄色无机颜料，用来替代有毒的铅铬黄。在光催化领域，BiVO4是一种可见光响应的光催化剂，在牺牲试剂存在的条件下，具有很高的分解水产氧活性。因此，BiVO4是一种重要的功能材料，具有广泛的科学研究和工业应用价值。[0003]BiVO4有四种晶相，其中正交相钒铋矿仅存在于自然界，另外三种可以人工合成出来。在可人工合成的BiVO4中，单斜相BiVO4的化学性质最稳定、光催化活性最高。目前，国内外商业化的单斜相BiVO4都是纳米/微米尺寸的多晶，没有单晶（特别是大尺寸单晶）出售。根据文献，仅有少数前期研究工作[A.W.Sleightetal.,Mat.Res.Bull.14,1571(1979);刘建成、陈家平、李德宇，物理学报32，1053(1983);L.Hoffartetal.,Ionics2,34(1996)]曾报道利用提拉法成功制备了单斜相BiVO4单晶。在这些研究中，制备BiVO4单晶需使用昂贵的铂坩埚和铂丝籽晶，成本高，并且易出现孪晶现象，单晶尺寸最大为φ55×30mm。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种制备大尺寸、高质量BiVO4单晶的方法，该方法不仅节省成本，而且制得的产品极少孪晶现象，产品尺寸可达到φ100×60mm