一种铋负载的钒酸铋多孔纳米纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109881304A(43)申请公布日2019.06.14(21)申请号201910150477.0(22)申请日2019.02.28(71)申请人安徽科技学院地址233100安徽省滁州市凤阳县东华路9号(72)发明人魏居孟贾先军刘纯荣刘领(74)专利代理机构重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)50229代理人李靖(51)Int.Cl.D01F9/08(2006.01)D06M10/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种铋负载的钒酸铋多孔纳米纤维及其制备方法(57)摘要一种钒酸铋基多孔纳米纤维，其特征在于：所述多孔纳米纤维由钒酸铋和非晶态铋组成、非晶态铋负载在钒酸铋上，所述钒酸铋质量百分含量约为95%~98%，所述非晶态铋的质量百分含量为2%~5%。其制备方法，它是以五水硝酸铋、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、冰乙酸、乙醇为原料，经过高压静电成型技术、马弗炉烧结、氢等离子处理等步骤实现。本发明原料简单易得，整个实验过程过程清晰，操作方便，很容易实现产物的大规模生产，产品使用过程中可以100%回收，所得非晶态铋负载的钒酸铋多孔纳米纤维复合材料具有优异的柔性，宏观尺寸可以达到几十厘米，产品微观结构均匀性好，对光催化降解染料具有很好的效果。此外，该材料还有望在柔性电池、柔性光电制氢等方面有良好的应用。CN109881304ACN109881304A权利要求书1/1页1.一种钒酸铋基多孔纳米纤维，其特征在于：所述多孔纳米纤维由钒酸铋和非晶态铋组成、非晶态铋负载在钒酸铋上，所述钒酸铋质量百分含量约为95%~98%，所述非晶态铋的质量百分含量为2%~5%。2.一种钒酸铋基多孔纳米纤维，其特征在于：它是以钒酸铋多孔纤维经氢等离子置换反应得到的非晶态铋负载在钒酸铋上而成，所述钒酸铋质量百分含量为95%~98%，所述非晶态铋的质量百分含量为2%~5%。3.如权利要求1或2所述钒酸铋基多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：首先以五水硝酸铋、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、冰乙酸、乙醇为原料配成混合溶液制备钒酸铋多孔纤维前驱体，采用高压静电成型、马弗炉烧结得到钒酸铋多孔纤维，再进行氢等离子置换反应步骤。4.如权利要求3所述钒酸铋基多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述氢等离子置换反应中氢气流速为8~12ml/min，功率为50~80W，反应时间为30~60min，其中每5分钟将样品翻转一次；所述高压静电成型在10-15KV、温度为60-70℃得到溶胶纤维，再置于70-75℃下烘干40-50min，再放入马弗炉，以2-3℃/min的升温速率，在600-650℃下焙烧2h。5.如权利要求3或4所述钒酸铋基多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述五水硝酸铋：N，N-二甲基甲酰胺：乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：柠檬酸：冰乙酸：乙醇=10.4%：5.7%：5.7%：21.7%：17.4%：17.4%：21.7%，以质量百分含量计。6.如权利要求3、4或5所述钒酸铋基多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述钒酸铋多孔纤维前驱体的制备是将所述混合溶液通入氮气气氛保护，在25℃下搅拌6-24h，搅拌速度500-1000转/分钟。7.一种钒酸铋基多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：（1）、前驱体溶液的制备将五水硝酸铋、乙酰丙酮氧钒、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基甲酰胺、冰乙酸、乙醇的混合溶液，溶液置于三口烧瓶中，通入氮气气氛保护，在25摄氏度条件下搅拌6-24h，搅拌速度500-1000转/分钟，得到均匀混合的溶胶前驱液；所述五水硝酸铋：N，N-二甲基甲酰胺：乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：柠檬酸：冰乙酸：乙醇=10.4%：5.7%：5.7%：21.7%：17.4%：17.4%：21.7%，以质量百分含量计；（2）、钒酸铋多孔纤维的制备将步骤（1）所述制备的溶胶前驱液，利用高压静电成型，成型口调至0.5mm将溶胶挤出，将高压静电设为10-15KV，温度设为60-70℃，得到溶胶纤维；将收集到的纤维置于温度设为70℃的烘箱，烘干40min；最后将纤维放入马弗炉，以2℃/min速率升温，在600℃下焙烧2h，得到钒酸铋多孔纤维；（3）、氢等离子处理将钒酸铋多孔纤维置于氢等离子管式感应炉中，氢气流速设置为8~12ml/min，功率设置为50~80W的条件下进行等离子处理，处理时间设置为30~60min，每处理5分钟将样品进行翻转一次，最终得到本发明非晶态铋负载的钒酸铋多孔纳米纤维。2CN109881304A说明书1/5页一种铋负载的钒酸铋多孔纳米纤维及其制备方法技术领域[000