钒酸铋的制备实验.doc

实验十钒酸铋黄色颜料的制备

一、实验目的
（1）学习比较准确地控制反应条件的方法。
（2）学习简易回流操作的应用。
（3）学习液相沉淀法合成粉体材料的原理。
二、实验原理
钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能,是一种有着美好前景的新型颜料,因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料，应用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。
钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的沉淀法。固相煅烧法所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀；而液相沉淀法克服了固相煅烧法的缺点，反应物混合均匀，可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单，容易实现工业化生产，但是经化学沉淀法制备的BiVO4粉体容易形成十分有害的团聚体，从而影响颜料的颜色。因此，需控制沉淀的生成条件，如反应物初始浓度、溶液pH、反应温度和反应时间等因素。必要时，可加入少量表面活性剂起分散作用。
主要试剂：1.0mol/LBi(NO3)3溶液、2mol/LNaOH溶液、6mol/LNaOH溶液、2mol/LHNO3、1%十二烷基苯磺酸钠(DBS)溶液、30%NH4SCN溶液、0.1mol/LPb(NO3)2溶液、偏钒酸铵固体、95%乙醇，均为AR级试剂。
三、实验步骤
1.NH4VO3溶液的配制
称取一定量的偏钒酸铵溶解在15mL2mol/L的NaOH溶液中，加水稀释后得到1.0mol/L的NH4VO3溶液30mL。
2.钒酸铋粉末的制备
取20mLBi(NO3)3溶液于150mL锥形瓶中，加入2mLDBS溶液混合均匀。在磁力搅拌下，将20mLNH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，水浴加热的同时用NaOH溶液调节其pH=6（先快速加入5mL6mol/LNaOH溶液，后改用2mol/LNaOH溶液），控制水浴温度约90℃保持约1h（为减少水分蒸发，可将坩埚放在锥形瓶口）。此过程中需维持溶液的pH基本恒定，并要检查溶液中是否有Bi3+【Bi3+检查方法：用小漏斗法取上层清液于试管中，加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1mol/LPb(NO3)2溶液，观察是否有棕色或橙色沉淀生成】，若有，则要往锥形瓶继续滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀为止。
反应结束后进行抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀至少三次，以洗去杂质离子，再用95%乙醇10mL洗涤两次。最后放入烘箱中于105℃烘约20min，得到松散的粉末状钒酸铋黄色颜料。冷却后称重，计算产率。