一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102718196A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102718196A(43)申请公布日2012.10.10(21)申请号201210200072.1(22)申请日2012.06.18(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区左家垅麓山南路932号(72)发明人郑雅杰刘远孙召明(74)专利代理机构中南大学专利中心43200代理人胡燕瑜(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法(57)摘要一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是在含Cd2+溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8.0~12，反应温度为0~100℃，过滤、洗涤烘干后得到氢氧化镉粉体置于高温炉中，反应温度为250~350℃，通入氮气排除空气后通入氢气反应1~12小时，得到镉粉；在含Te（Ⅳ）的溶液中，通入-SO2气体在Cl作用下在反应温度为30℃~120℃反应0.5~12h制备得到碲粉；将所得的镉粉和碲粉按碲与镉物质的量之比1:1~1.2:1均匀混合后置于反应炉中，通入惰性气体，在115~350℃下反应1~12h得到碲化镉粉体。本发明物料损失小，无污染，效率高。CN1027896ACN102718196A权利要求书1/1页1.一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是制备镉粉后与碲粉混合，在惰性气氛的保护下合成得到碲化镉粉体，其特征在于包括：A.在含Cd2+溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8.0~12，反应温度为0~100℃，过滤、洗涤干燥后得到氢氧化镉粉体，将氢氧化镉粉体置于反应炉中，利用惰性气体排除空气后通入氢气在温度为250~350℃反应1~12h，得到镉粉;B.在反应温度为30℃~120℃，反应时间为0.5~12h条件下，在Cl-浓度为0.1~6mol/L的4价Te溶液中采用SO2还原法制备碲粉；C．镉粉与碲粉按碲与镉物质的量之比1:1~1.2:1均匀混合后置于反应炉中，通入惰性气体，在115~350℃下反应1~12h得到碲化镉粉体。2.根据权利要求1所述的碲化镉粉末制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气。3.根据权利要求1所述的碲化镉粉末制备方法，其特征在于：所述的通入惰性气体，是预先通入惰性气体0.5~2h后开启加热系统，升温速度为80~120℃/h。2CN102718196A说明书1/2页一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法[0001]技术领域本发明是一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是制备镉粉后与碲粉混合，在惰性气氛的保护下制备得到碲化镉粉体。[0002]背景技术碲化镉是直接禁带半导体，能隙为1.45eV，广泛应用于红外光学窗口材料、光电调制器和太阳能电池领域，具有很高的经济价值。碲化镉多晶薄膜的光电转换效率理论值为30%，是一种稳定高效且成本相对低廉的薄膜太阳电池材料。近年来，制备CdTe涂覆液再成膜的非真空低成本制备工艺得到关注，生产精确控制化学组分的超细CdTe粉是采用丝网印刷工艺、涂覆工艺等非真空低成本制备CdTe薄膜的前提。[0003]碲化镉粉末的生产方法主要有真空合成法和封管法，这类方法通过将碲和镉混合抽真空后进行化合反应。该法设备复杂且在抽真空过程中容易将原料粉体吸入真空设备，安全性差，难以进行工业化生产。如中国专利02114571.7中公开一种碲化镉粉末的制备方法，其特点是将镉粉和碲粉按照物质的量的比进行混合，将混合后的粉末进行研磨、搅拌使其混合均匀后置于真空条件下的坩埚中，其中坩埚外部绕有电阻丝，对坩埚进行加热使其中的镉粉和碲粉进行化合反应，即得碲化镉材料。这种方法采用在坩埚外部直接加热的方法，能够提高成品纯度，不会对环境和操作人员造成污染和损害。这是一种通过粉末混合投料制备碲化镉粉末的技术，研磨粉碎得到原料粉末的成本高、且易造成污染；并且外部绕有电阻丝的坩埚置于真空条件下，对设备要求苛刻，且抽真空的过程中粉末原料易流失。[0004]中国专利200710049890.5公开了一种高纯碲化镉的制备方法，其具体方法是将5N碲和5N镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8~13µm，装入石英管中抽真空至1~1.2pa密封，再将密封好的石英管放入碲化镉合成炉中，加热至115~125℃进行反应。该法原料为5N碲和5N镉，制备的高纯碲化镉纯度高。但是由于该法在制备粉末原料时需要研磨使其粒径为8~13µm，研磨成本大，且需要将放入粒料的石英管抽真空后密封，操作复杂且对设备要求高，在抽真空和对石英管密封过程中易将原料带走造成损失且污染环境。[0005]发明内容本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种操作简单、成本低廉、低温反应、产品质量好的碲化镉粉体