碲化镉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103274372103274372B(45)授权公告日2014.12.10(21)申请号201310241279.8CN101125679A,2008.02.20,全文.(22)申请日2013.06.18审查员张金磊(73)专利权人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱刘于金凤(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨刘春成(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)(56)对比文件CN101734630A,2010.06.16,全文.CN102086031A,2011.06.08,全文.权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称碲化镉的制备方法(57)摘要本发明提供一种碲化镉的制备方法，其包括一次合成以及二次合成。一次合成包括：碲和镉上下交错分层装入第一石墨舟、装到第一石英管、放置到第一合成炉；通第一保护性气体排空第一石英管内的空气；三段升温，第一段通第一保护性气体，第二段与第三段通第一还原性气体；合成反应之后通入第一还原气体降温至室温；获得一次合成物。二次合成步骤包括：一次合成物破碎后装到第二石墨舟、放置到第二石英管、放置到第二合成炉、通第二保护性气体排空第二石英管内的空气；二段升温，第一段通第二保护性气体，第二段通第二还原性气体；合成反应之后，停止加热并通第二还原性气体降温至室温，获得二次合成物。本发明避免原料被氧化且避免接触有害物质。CN103274372BCN103274BCN103274372B权利要求书1/2页1.一种碲化镉的制备方法，包括：一次合成步骤，包括：将5N镉粒和5N碲粒按照自最底层起熔点相对较低的镉粒与熔点相对较高的碲粒从下到上交错分层置于第一石墨舟内，其中最底层为镉粒；将装好料的第一石墨舟放置于第一石英管内；将放置有第一石墨舟的第一石英管放置于第一合成炉内；通入第一保护性气体排空第一石英管内的空气；在第一石英管内的空气被第一保护性气体排空之后，第一合成炉采用三段升温方式，第一段通入第一保护性气体，而第二段与第三段通入第一还原性气体；合成反应之后，第一合成炉停止加热并降温至室温，降温过程中继续通入第一还原性气体；以及从第一石英管中取出第一石墨舟，再从第一石墨舟内取出一次合成物；以及二次合成步骤，包括：将一次合成物破碎至规定尺寸的碲化镉晶粒；将破碎好的碲化镉晶粒装入到第二石墨舟内；将装有破碎好的碲化镉晶粒的第二石墨舟放置于第二石英管内；将放置有第二石墨舟的第二石英管放置于第二合成炉内；通入第二保护性气体排空第二石英管内的空气；在第二石英管内的空气被第二保护性气体排空之后，第二合成炉采用二段升温方式，且第一段通入第二保护性气体，第二段通入第二还原性气体；合成反应之后，第二合成炉停止加热并降温至室温，降温过程中继续通入第二还原性气体；以及从第二石英管中取出第二石墨舟，再从第二石墨舟内取出二次合成物；其中：在所述一次合成步骤中，三段升温方式为：第一段的升温速率为2～15℃/min，从室温升温至150～250℃，保温1.5～5h，在第一段中通入第一保护性气体；第二段的升温速率为2～15℃/min，继续升温至350～500℃，保温10～90min，在第二段中通入第一还原性气体；以及第三段的升温速率为5～20℃/min，继续升温至850～1000℃，保温0.5～3h，在第三段中通入第一还原性气体；在所述二次合成步骤中，两段升温方式为：第一段的升温速率为8～25℃/min，从室温升至350～450℃，保温10～60min，在第一段中通入第二保护性气体；以及第二段的升温速率为2～10℃/min，继续升温至850～1000℃，保温2～20h，在第二段中通入第二还原性气体。2.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在一次合成步骤中，5N镉粒的尺寸为1～10mm，5N碲粒的尺寸为1～10mm。3.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在一次合成步骤中，5N碲粒和5N镉粒的混合比例为摩尔比1:1。4.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在所述二次合成步骤中，所述将一次合成物破碎的规定尺寸为1～10mm。2CN103274372B权利要求书2/2页5.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述一次合成步骤中的第一石墨舟在装料前经过水淬处理；所述二次合成步骤中的第二石墨舟在装料前经过水淬处理；所述一次合成步骤中与所述二次合成步骤中的第一保护性气体和第二保护性气体可相同或不同；所述一次合成步骤中与所述二次合成步骤中的第一还原性气体和第二还原性气体可形