一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111809242A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010932720.7(22)申请日2020.09.08(71)申请人宁波碲晶光电科技有限公司地址315205浙江省宁波市镇海区九龙湖镇田顾工业区九龙大道陈店路399号(72)发明人孙士文(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人胡志萍王莹(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B28/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法(57)摘要本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法能够使碲与镉缓慢反应，减少瞬时反应量，降低石英管裂管而导致泄漏的风险。CN111809242ACN111809242A权利要求书1/2页1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；4）将单质镉装入小坩埚中，将单质碲或者单质碲和单质锌装入大石英坩埚中；5）将小坩埚装入大石英坩埚内，且保证小坩埚的底部位于大石英坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；将石英塞子装在大石英坩埚端口；6）将大石英坩埚接到真空排气系统上，抽真空；7）抽真空完毕后，将石英塞子与大石英坩埚烧结在一起，将大石英坩埚真空密封；8）将大石英坩埚放入具有多温区的合成炉中；9）先将大石英坩埚下部升温，使大石英坩埚内的材料熔化；再将小坩埚升温，使小坩埚内的单质镉熔化；10）小坩埚内镉单质熔化后通过小坩埚底部的孔缓慢滴入大石英坩埚中，与碲熔体或者碲锌熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，大石英坩埚下部继续升温，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态；11）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温，从合成炉中取出大石英坩埚；12）将大石英坩埚割开，取出碲化镉或者碲锌镉晶锭。2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤6）中大石英坩埚内的真空度小于1KPa。3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述小坩埚底部的孔的内径为1~10mm。4.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤9）中大石英坩埚下部的温度升到450~990℃，使大石英坩埚内的材料熔化；所述小坩埚的温度升到321~765℃，使小坩埚内的单质镉全部熔化。5.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤9）中大石英坩埚下部沿轴向设置温度梯度，温度梯度为0.5~15℃/cm，从底部往上温度逐渐降低，使大石英坩埚内的材料从底部往上逐渐熔化。6.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤10）中在碲化镉或碲锌镉生成的同时大石英坩埚下部以100~500℃/h的速率升温至1092~1300℃，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态。7.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤11）中在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温0.1~100h。8.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述大石英坩埚的上部内径大于大石英坩埚的下部内径，所述小坩埚的外径小于大石英坩埚的上部内径且大于大石英坩埚的下部内径。9.根据权利要求1至8任一权利要求所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征2CN111809242A权利要求书2/2页在于：所述小坩埚的材质为石英或者氮化硼；所述小坩埚的材质为石英时，在所述步骤2）中将小坩埚放入镀碳炉中，在小坩埚内表面镀上一层碳膜。3CN111809242A说明书1/5页一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法技术领域[0001]本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd1-xZnxTe）多晶料的新方法。背景技术[0002]碲化镉或碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体