碲化镉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103373715A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103373715103373715A(43)申请公布日2013.10.30(21)申请号201210129154.1(22)申请日2012.04.27(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱刘胡智向(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨刘春成(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称碲化镉的制备方法(57)摘要本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。CN103373715ACN10375ACN103373715A权利要求书1/1页1.一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。2.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述镉为5N镉，所述碲为5N碲。3.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述规定摩尔比为1∶(1.05～1.1)。4.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述将石英管抽真空达到的真空度为(1.0～4.0)×10-3Pa。5.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述多段升温方式加热保温为最高温升至1050～1100℃保温1～3h后程序结束。6.根据权利要求5所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述多段升温方式加热保温为：20～40min从室温升至250～300℃，保温10～30min；之后，30～60min升至450～550℃，保温5～7h；之后，30～60min升至650～750℃，保温7～9h；以及之后，3～5h升至1050～1100℃，保温1～3h。7.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧。2CN103373715A说明书1/4页碲化镉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。背景技术[0002]碲化镉广泛地应用于光谱分析、太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等。[0003]当前碲化镉的制备存在有多种方法。其中一种方法是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法需要较高的温度，热棒加热不够均匀，反应不够充分。还有一种方法是采用独立两个坩埚分别蒸发碲和镉，然后在加热的衬底基片上反应生成的碲化镉薄膜，这种方法属于薄膜制备方法，其直接利用碲和镉的单体粉末。在该方法的制备过程中，一方面难于准确控制碲和镉的蒸发量，另一方面，在大量制备碲化镉薄膜过程中，工作人员可能接触镉粉的机会较多，这可能对工作人员和环境造成污染和损害。发明内容[0004]针对背景技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。[0005]为了实现本发明的目的，本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。[0006]本发明的有益效果如下。[0007]本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。具体