碲化镉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103420346103420346B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201210161515.0WO2007002140A2,2007.01.04,US4911905A,1990.03.27,(22)申请日2012.05.22JPS60140606U,1985.09.18,(73)专利权人广东先导稀材股份有限公司JPS60141606A,1985.07.26,地址511500广东省清远市清新县禾云镇工CN102070129A,2011.05.25,业区（鱼坝公路旁）审查员王甜甜(72)发明人朱世会朱世明朱刘刘留(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨温泉(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)(56)对比文件JPS60140606A,1985.07.25,CN101583562A,2009.11.18,CN1380246A,2002.11.20,权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称碲化镉的制备方法(57)摘要本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括一次合成以及二次合成。一次合成包括：碲和镉混合、装入第一石墨舟、装到第一石英管、放置到第一合成炉；通第一惰性气体排空第一石英管内的空气；第一多段升温保温，前段通第一惰性气体，后段通第一还原气体；合成反应之后，分段降温至室温，前段通入第一还原气体，后段通入第一惰性气体；获得一次合成物。二次合成包括：一次合成物装到第二石墨舟、放置到第二石英管、放置到第二合成炉、通第二惰性气体排空第二石英管内的空气；第二多段升温保温，前段通第二惰性气体，后段通第二还原性气体；合成反应之后，停止加热并分段降温至室温，前段通第二还原性气体，后段通第二惰性气体，获得二次合成物。CN103420346BCN103426BCN103420346B权利要求书1/2页1.一种碲化镉的制备方法，包括：一次合成步骤，包括：将5N碲粉和5N镉粉按比例混合，以获得混料；将混料装入到第一石墨舟内；将装有混料的第一石墨舟放置到第一石英管内；将放置有第一石墨舟的第一石英管放置到第一合成炉内；通入第一惰性气体排空第一石英管内的空气；在第一石英管内的空气被第一惰性气体排空之后，第一合成炉采用第一多段升温保温方式使得第一石墨舟内的混料进行合成反应在第一多段升温保温中，前段通入第一惰性气体，而后段通入第一还原气体；合成反应之后，第一合成炉停止加热并分段降温至室温：在分段降温至室温中，前段通入第一还原气体，后段通入第一惰性气体；以及从第一石英管中取出第一石墨舟，再从第一石墨舟内取出一次合成物；以及二次合成步骤，包括：将一次合成物破碎至规定尺寸的一次合成物颗粒；将一次合成物颗粒装入到第二石墨舟内；将装有一次合成物颗粒的第二石墨舟放置到第二石英管内；将放置有第二石墨舟的第二石英管放置到第二合成炉内；通入第二惰性气体排空第二石英管内的空气；在第二石英管内的空气被第二惰性气体排空之后，第二合成炉采用第二多段升温保温方式使得第二石墨舟内的一次合成物颗粒合成反应，且在第二多段升温保温中，前段通入第二惰性气体，后段通入第二还原性气体；合成反应之后，第二合成炉停止加热并分段降温至室温，在分段降温至室温中，前段通入第二还原性气体，后段通入第二惰性气体；以及从第二石英管中取出第二石墨舟，再从第二石墨舟内取出二次合成物；在所述一次合成步骤中，所述第一多段升温保温为三段升温保温：第一段，以2～10℃/min的升温速率，从室温升温至150～300℃，保温2～6h，在第一段中通入第一惰性气体；第二段，以2～10℃/min的升温速率，继续升温至380～450℃，保温10～60min，在第二段中通入第一惰性气体；以及第三段，以2～10℃/min的升温速率，继续升温至850～950℃，保温0.5～2h，在第三段中通入第一还原气体；其中，第一段和第二段为所述第一多段升温保温的前段，而第三段为所述第一多段升温保温的后段；在所述二次合成步骤中，所述第二多段升温保温为两段升温保温：第一段，以5～20℃/min的升温速率，从室温升至380～450℃，保温10～60min，在第一段中通入第二惰性气体；以及第二段，以2～10℃/min的升温速率，继续升温至850～950℃，保温1～2.5h，在第二段中通入第二还原性气体；其中，第一段为所述两段升温保温的前段，而第二段为所述两段升温保温的后段。2.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在一次合成步骤中，5N碲粉和5N镉粉的混合比例为摩尔比1:1。3.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在所述一次合成步骤中，所2CN1