一种超低氧铬粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102814501A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102814501A(43)申请公布日2012.12.12(21)申请号201210339947.6(22)申请日2012.09.14(71)申请人苏州晶纯新材料有限公司地址215600江苏省苏州市张家港市国泰北路1号留学生创业园D-102(72)发明人钟小亮王广欣王树森(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人汪青(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种超低氧铬粉的制备方法(57)摘要本发明涉及超低氧铬粉的制备方法，其包括（1）、将电解铬粉加入到坩埚中，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下，充入1atm纯度大于99.9%的氢气，再将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下；（2）、将炉内环境温度升至500℃~900℃，持续保持环境真空度为5.0×10-3Pa或以下，保温1~2小时；（3）、充入氢气，使炉内环境氢气气压为1~50Pa，再将炉内环境温度升至1000℃~1500℃，保温1~10小时，降至室温，即得超低氧铬粉，其中持续通入氢气以保持炉内环境气压为1~50Pa。本发明可得氧含量低于500ppm的超低氧铬粉，是溅射靶材及特种合金的理想的铬粉原料。CN102845ACN102814501A权利要求书1/1页1.一种超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法以纯度大于等于99.95%、粒度为-50目+325目的电解铬粉为原料，通过氢气还原法制备得到所述超低氧铬粉，所述制备方法包括依次进行的下列步骤：（1）、将所述电解铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至电解铬粉上表面距离坩埚上边沿10~20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下，充入1atm纯度大于99.9%的氢气，再将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下；（2）、按100~300℃/h的升温速率将炉内环境温度升至500℃~900℃，持续保持环境真空度为5.0×10-3Pa或以下，在500~900℃下保温1~2小时；（3）、充入纯度大于99.9%的氢气，使炉内环境氢气气压为1~50Pa，再按50~200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1000℃~1500℃，升温结束后，保温1~10小时，然后以100~400℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于500ppm的超低氧铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为1~50Pa。2.根据权利要求1所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，升温速率为150℃~250℃。3.根据权利要求1所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述保温的温度为600℃~800℃。4.根据权利要求1所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，维持炉内环境氢气气压为5~30Pa。5.根据权利要求1或4或5所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述保温的温度为1100℃~1300℃。6.根据权利要求1或4或5所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，降温速率为200℃~300℃。7.根据权利要求1所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：所述的超低氧铬粉的纯度大于99.3%。8.根据权利要求1所述的超低氧铬粉的制备方法，其特征在于：所述的超低氧铬粉的粒径分布D50小于300微米，粒度分布D97小于500微米。9.一种由权利要求1至7所述的制备方法制备的超低氧铬粉，其特征在于：氧含量低于500ppm，粒径分布D50小于300微米，粒度分布D97小于500微米。10.根据权利要求9所述的超低氧铬粉，其特征在于：所述的超低氧铬粉的氧含量低于200ppm。2CN102814501A说明书1/4页一种超低氧铬粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铬粉的制备方法，特别涉及一种能够用于制备溅射靶材及特种合金的超低氧铬粉的制备方法。背景技术[0002]铬是一种重要的合金元素，在工业生产中应用非常广泛，如生产高温合金、电热合金、电工合金、精密合金、电阻合金、溅射靶材、铝合金添加剂、焊材等产品时需进行添加，而且铬还应用于零部件镀铬，特种钢材添加等。随着我国高新技术产品的不断发展，铬也已经向高纯化、性能要求差异化的方向发展，如在溅射靶材行业使用的铬，就要求原材料纯度高、氧含量低、碳含量低等，为了保证制造的薄膜耐腐蚀性以及产品的表面光亮度，对于溅射靶材制备来说，使用的铬的氧含量通常要低于0.1%，同时还要求铬粉的粒径分布D97低于500微米。[0003]现有技