超高纯砷单晶体片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN102899712B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.04(21)申请号201210312574.3页.(22)申请日2012.08.30审查员罗囡囡(73)专利权人峨嵋半导体材料研究所地址614200四川省乐山市峨眉山市符北路88号(72)发明人陈国忠杨卫东(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人敖欢詹永斌(51)Int.Cl.C30B1/00(2006.01)C30B29/02(2006.01)(56)对比文件CN1783434A,2006.06.07,说明书第1至6页.CN101724886A,2010.06.09,说明书第1至3页.CN1683605A,2005.10.19,说明书第1至6权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称超高纯砷单晶体片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超高纯砷单晶体片的制备方法，包括如下步骤：（1）石英管表面处理（2）超高纯砷脱氧封装（3）置于水平管式炉内（4）水平管式炉熔料和冷却结晶，本发明利用石英管封闭和砷高温熔化时自身产生的压力，达到砷熔化和晶体生长的目的，在常温过冷条件下，管内液态砷达到过冷度时生长晶体，每管生成30～60片，并以孪晶方式生成单晶片，可满足国内产品质量要求及出口质量要求，有较好的应用前景。CN102899712BCN102899712B权利要求书1/2页1.一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：（1）石英管表面处理将石英管表面洗净，去除石英管表面的杂质；（2）超高纯砷脱氧封装将超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，将石英管在真空条件下加热，去除砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管；（3）置于水平管式炉内把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内；（4）水平管式炉熔料和冷却结晶（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820～840℃，恒温50-60min使石英管内的砷完全熔化；（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。2.按照权利要求1所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）进一步为：（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。3.按照权利要求1或2所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的超高纯砷的纯度为7N。4.按照权利要求3所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）进一步为：（2）超高纯砷脱氧封装将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度500～600℃的电炉内，抽真空到10-2×10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管。5.按照权利要求1或2或4所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中用氢氧焰灯熔封石英管。6.按照权利要求5所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）进一步为：（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。7.按照权利要求6所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4.1）进一步为：（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820-825℃，恒温50-55min使石英管内的砷完全熔化。8.按照权利要求7所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4.1）2CN102899712B权利要求书2/2页进一步为：（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至823℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化。9.按照权利要求1或2或4或6或7或8所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）后还包括步骤（5）：（5）砷单晶片保管：将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。3CN102899712B说明书1/7页超高纯砷单晶体片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种超高纯砷单晶体片的制备方法。背景技术[0002]超高纯砷是指纯度在5N以上的砷，目前未见有关超高纯砷单晶片的文献报道。由于砷的熔点在36个标准大气