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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113699591A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111018732.X(22)申请日2021.08.31(71)申请人安徽光智科技有限公司地址239004安徽省滁州市琅琊区琅琊经济开发区内永阳路以东、南京路以西、安庆路以北、六安路以南(72)发明人顾小英狄聚青赵青松牛晓东朱刘(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨(51)Int.Cl.C30B29/08(2006.01)C30B13/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称超高纯锗单晶的制备方法(57)摘要本公开提供一种超高纯锗单晶的制备方法,包括以下步骤:步骤一,将区熔炉倾斜,使石英舟头部低于石英舟尾部;步骤二,将放好锗料的石英舟放入石英管中,关闭法兰;步骤三,在设备排气管比进气管细的前提下,通氢气吹扫;步骤四,将加热器升温由石英舟头部移动至石英舟尾部;步骤五,将加热器调至籽晶与锗料接触处进行化料;步骤六,化料完成后,加热器移动超出石英舟尾部时,距石英舟尾部较近的一边与加热器相距10~15cm,才将加热器调至籽晶与锗料熔接处开始下一次化料和区熔;步骤七,重复化料和区熔,区熔炉降温,将氢气切换为氮气,氮气吹扫后,用工具将石英舟取出,得到超高纯锗单晶;上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。CN113699591ACN113699591A权利要求书1/1页1.一种超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,装炉前调试:将区熔炉倾斜2~6°,使石英舟头部(13)低于石英舟尾部(14);步骤二,装炉:将放好锗料(6)的石英舟(8)放入石英管(7)中,关闭法兰(2);步骤三,通气:在设备排气管(9)比进气管(1)细的前提下,通氢气流量为3L/min~4L/min,吹扫4h~5h;步骤四,预热:将加热器(4)调至500℃~600℃,速度为200mm/h~250mm/h由石英舟头部(13)移动至石英舟尾部(14);步骤五,化料:将加热器(4)温度调至990℃~1010℃,位置调至籽晶(3)与锗料(6)接触处进行化料;步骤六,区熔:化料完成后,加热器(4)以50~60mm/h速度移动超出石英舟尾部时,距石英舟尾部较近的一边与加热器(4)相距10~15cm,才将加热器(4)调至籽晶(3)与锗料(6)熔接处开始下一次化料和区熔;步骤七,出炉:重复化料和区熔20~25次后,区熔炉降温2~3h,将氢气切换为氮气,氮气吹扫1~2h后关闭氮气,用工具将石英舟取出,得到超高纯锗单晶;上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤三中,氢气吹扫4h~4.5h。3.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤四中,将加热器调至500℃~550℃。4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤四中,加热器速度为200mm/h由石英舟头部移动至石英舟尾部。5.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤五中,加热器温度调至1000℃。6.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤六中,化料完成后,用速度50mm/h进行区熔。7.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤六中,区熔至加热器最左边与石英舟尾部距离10~15cm。8.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法,其特征在于,在步骤三中使用的氢气纯度为9N;在步骤六中使用的氮气纯度为9N。9.一种超高纯锗单晶,根据权利要求1‑8中任一项所述的超高纯锗单晶的制备方法。10.根据权利要求9所述的超高纯锗单晶,其特征在于,所述超高纯锗单晶的纯度为9E10~5E9。2CN113699591A说明书1/5页超高纯锗单晶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及超高纯锗单晶制备领域,具体涉及一种超高纯锗单晶的制备方法。背景技术[0002]高纯金属锗是重要的半导体材料,同时,锗也是重要的光电材料,在制作红外光学器件和太阳能电池领域也有大量的应用。由于锗单晶具有禁带宽度小、原子序数大、能制备大体积单晶的特性。近年来,超高纯锗晶体在核辐射探测、暗物质和中微子探测等应用和研究领域的地位越来越重要,因此,还需要研究能够制备纯度更高,产量更大,合格率更高的锗单晶的方法。发明内容[0003]鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种超高纯锗单晶的制备方法。[0004]为了实现上述目的,本公开提供了一种超高纯锗单晶的制备方法,包括步骤:步骤一,装炉前调试:将区熔炉倾斜2~6°,使石英舟头部低于石英舟尾部;步骤二,装炉:将放好锗