一种高纯砷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101935767A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101935767A(43)申请公布日2011.01.05(21)申请号201010292070.0(22)申请日2010.09.26(71)申请人山西龙港高纯材料有限公司地址044200山西省运城市万荣县恒磁工业园区(72)发明人郭创立贾立炳(74)专利代理机构山西太原科卫专利事务所14100代理人王瑞玲(51)Int.Cl.C22B30/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高纯砷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法，解决现有制备方法存在生产成本高、产量低、无法实现产业化等问题，包括将工业砷装入坩埚在真空炉内进行一次升华蒸馏；然后装入氧化炉内通氧，生成氧化砷；将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行二次升华蒸馏；经过两次蒸馏的氧化砷装入管式炉，通高纯氩气、氢气进行还原，得到结晶砷，未结晶的黑砷及未还原的氧化砷装入石英管放入真空炉进行分离，得到的氧化砷进行还原，最后将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通高纯氩气、氢气进行氢气保护升华，得到6N高纯砷。该方法除杂工艺简单，成本低，产量高，解决了污染问题和安全隐患，实现了绿色无污染生成高纯砷。CN1093576ACN101935767A权利要求书1/1页1.一种高纯砷的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40~300Pa，通电加热至280~310℃，保温1小时，然后升温至490~520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150~300℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度60~300Pa，加热温度190~300℃，保温4~6小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为200~400℃，还原段温度为950~1050℃，收料段温度为350~400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40~300Pa，温度加热至250~350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度450~550℃，反应段620~720℃，收料段350~400℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。2CN101935767A说明书1/5页一种高纯砷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法。背景技术[0002]高纯砷作为第三代半导体材料，以其优越的理化性能，通过掺杂于硅材料中及化合成砷化镓等形式，突破了硅材料的信息容量有限，运算速度有限，工作能耗较大，大容量需大体积，亮度与色彩不理想等等极限，已被广泛应用于信息、通信、光电子大规模集成电路，高清、高光大屏幕显示器，遥感、探测、元红外自动控制，智能化，硫化光纤，合光材料，医药、医疗设备，航天设备、航天航空、军事装备等产业领域，并被世界各国定位为支撑高科技产业、现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。然而，由于高纯砷的产业化研制及生产有着严格而高难度的高科技要求。因此，到今天为止，全球只有科技高度发达的美国、英国、德国、日本四个国家能够进行高纯砷的产业化生产，也因此支撑了他们国家的高科技产业和现代化建设始终居于世界领先地位，包括中国在内的其他国家均受阻于难以逾越的技术门槛，其高纯砷的研制一直处于实验室规模的水平徘徊，在很大程度上影响了高科技和现代化的建设与发展。据不完全统计，目前国际市场高纯砷的需求均为300吨，而美、英、德、日四国的年产量合计均为20多吨，专家预测，随着技术和市场的发展，国际市场需求将超过400吨