超高纯铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113416854A(43)申请公布日2021.09.21(21)申请号202110600107.X(22)申请日2021.05.31(71)申请人广东先导微电子科技有限公司地址511517广东省清远市高新区创兴三路16号A车间(72)发明人李清宇何志达朱刘黄杰杰(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨(51)Int.Cl.C22B21/06(2006.01)C22B9/05(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B9/02(2006.01)B22D7/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称超高纯铝的制备方法(57)摘要本公开提供了一种超高纯铝的制备方法，其包括步骤：步骤一，将铝锭进行真空蒸馏，降温后取出铝；步骤二，王水处理玻璃碳舟或氮化硼舟；步骤三，将步骤一所得到铝在高纯石墨坩埚内熔化后倒入玻璃碳舟或氮化硼舟内冷却得到铝锭，步骤四，用酸溶液腐蚀铝锭；步骤五，将铝锭放入区熔炉石英管内；步骤六，将惰性气体通入石英管内一段时间，关闭阀门，开启氢气阀门，将氢气通入石英管内；步骤七，打开加热器并调节温度；步骤八，加热器行至舟尾部时，停止加热，返回至原点，进行第二次区熔作业；步骤九，区熔完成后，停止加热，将铝锭取出，去铝锭的头尾；步骤十，将得到的铝产品按步骤四至步骤九再操作一次，其能获得MBE级别的6.5N超高纯铝。CN113416854ACN113416854A权利要求书1/2页1.一种超高纯铝的制备方法，其特征在于，包括步骤：步骤一，将5N原料铝锭放入石墨舟原料槽(1)，石墨舟原料槽(1)与石墨舟产品槽(2)相邻、彼此间隔且上方连通，盖上石墨盖(3)以使石墨盖(3)与石墨舟原料槽(1)和石墨舟产品槽(2)形成除在石墨舟产品槽(2)的远离石墨舟原料槽(1)的一侧具有连通口(P1)外其余部位均封闭的腔体(S)，将石墨盖(3)、石墨舟原料槽(1)、石墨舟产品槽(2)连同原料铝锭装入真空蒸馏炉，再装入带有抽真空口(P2)的粉尘收集槽(4)以使粉尘收集槽(4)的内腔与连通口(P1)连通，盖好炉盖(5)，进行真空蒸馏，在进行真空蒸馏时将与石墨舟原料槽(1)对应的第一区温度、与石墨舟产品槽(2)对应的第二区温度以及粉尘收集槽(4)的温度控制成，进行蒸馏时，在原料铝锭中的相对铝高沸点的至少包含钛、钒、铬的杂质在第一区温度下不气化、铝和相对铝低沸点的杂质在第一区温度下气化、低沸点的杂质在第二区温度下不冷凝，在石墨舟产品槽(2)蒸馏出的气化的铝进入石墨舟产品槽(2)，在石墨舟产品槽(2)中冷凝成液，在石墨舟产品槽(2)蒸馏出的气化的低沸点的杂质经由石墨舟产品槽(2)进入粉尘收集槽(4)并在粉尘收集槽(4)中冷凝收集；降温后取出石墨舟产品槽(2)中的铝；步骤二，将玻璃碳舟或氮化硼舟用王水浸泡后，用纯水清洗干净，烘干备用；步骤三，将步骤一所得到的铝在高纯石墨坩埚内熔化后倒入步骤二所准备好的玻璃碳舟或氮化硼舟内，冷却后倒出铝锭；步骤四，将步骤三所制得的铝锭用纯水:UP级的硝酸:UP级的氢氟酸体积比为(1‑5):(1‑5):1的溶液进行腐蚀后，用纯水清洗至中性后真空烘干；步骤五，将步骤四所得到的铝锭装入步骤三所准备好的另一玻璃碳舟或氮化硼舟(20)内，然后放入区熔炉的石英管(21)内，将石英管(21)两端封管且石英管(21)两端设有气体出入口(211)，关闭区熔炉炉盖；步骤六，开启惰性气体阀门，将7N高纯惰性气体经由石英管(21)的气体出入口(211)通入到石英管(21)内，一段时间后，关闭惰性气体阀门，开启氢气阀门，将7N高纯氢气通入石英管(21)内；或者，先对区熔炉的石英管(21)通过石英管(21)的气体出入口(211)的抽真空至0.1Pa以下，然后充入7N高纯氢气至常压，打开尾气阀门，调节氢气流量，继续通氢气；步骤七，将加热器(22)打开，待所述另一玻璃碳舟或氮化硼舟(20)的舟头部的铝锭开始熔化后开启运行，在运行过程的同时调节加热器(22)温度，使得铝锭熔化后形成的熔区(M)的长度维持在一定范围内；步骤八，加热器(22)行至所述另一玻璃碳舟或氮化硼舟(20)的舟尾部时，停止加热，按照设定程序加热器(22)自动返回至舟头部处的原点，进行第二次区熔作业，重复进行不少于N次区域作业；步骤九，区熔完成后，停止加热，待铝锭冷却后，关闭氢气阀门，打开区熔炉炉盖，将铝锭取出，去铝锭的头尾，得到中间部分的铝产品；步骤十，将得到中间部分的铝产品按步骤四至步骤九再操作一次，即得到6.5N的铝。2.根据权利要求1所述的超高纯铝的制备方法，其特征在于，在步骤一中，真空度为1Pa以下；第一区温度的范围为110