高纯砷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103184354A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103184354103184354A(43)申请公布日2013.07.03(21)申请号201110453146.8(22)申请日2011.12.29(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱刘刘留(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨刘春成(51)Int.Cl.C22B30/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称高纯砷的制备方法(57)摘要本发明提供一种高纯砷的制备方法，包括：将砷原料装入升华炉中，在真空度、升华温度下使砷升华，升华后的砷蒸汽在冷凝温度下冷凝，以获得提纯砷；将提纯砷装入氯化炉中，通入氯气并升温，以与氯气反应，生成三氯化砷；将三氯化砷通入脱氯塔中，升温将三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷经过脱氯塔保温段之后而获得除杂三氯化砷；将除杂三氯化砷通入精馏釜中，蒸发的三氯化砷经过精馏釜保温段之后而获得提纯三氯化砷；将提纯三氯化砷通入还原炉中，通入氢气，加热升温，以获得还原砷；将还原砷通入另一升华炉中，在给定真空度、升华温度下使得还原砷升华，以获得还原砷蒸汽，之后还原砷蒸汽在给定冷凝温度下冷凝，以获得高纯砷。CN103184354ACN103845ACN103184354A权利要求书1/1页1.一种高纯砷的制备方法，包括步骤：将砷原料装入升华炉中，在规定真空度、升华温度下使砷原料中的砷升华，升华后的砷蒸汽在规定冷凝温度下冷凝，以获得提纯砷；将提纯砷装入氯化炉中，通入氯气并升温，以使提纯砷与氯气反应，生成三氯化砷；将三氯化砷通入脱氯塔中，升温将三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷经过脱氯塔保温段之后而获得除杂三氯化砷；将除杂三氯化砷通入精馏釜中，升温使得除杂三氯化砷蒸发，蒸发的三氯化砷经过精馏釜保温段之后而获得提纯三氯化砷；将提纯三氯化砷通入还原炉中，通入氢气，加热升温，以使三氯化砷与氢气进行反应，获得还原砷；将还原砷通入另一升华炉中，在给定真空度、升华温度下使得还原砷升华，以获得还原砷蒸汽，之后还原砷蒸汽在给定冷凝温度下冷凝，以获得高纯砷。2.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，砷原料破碎为2～3cm小块。3.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在升华炉中，规定真空度为10-2～10-3Pa，升华温度为400～700℃，升华时间为5～15h，规定冷凝温度为200～400℃。4.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在氯化炉中，提纯砷被破碎成1～3cm小块。5.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在氯化炉中，氯气的流量为100～2000ml/min，升温的温度为70～300℃。6.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在脱氯塔中，升温的温度为100～300℃，保温段的温度为50～260℃。7.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在精馏釜中，升温的温度为100～300℃，保温段的温度为50～260℃。8.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在还原炉中，氢气的流量为100～500ml/min，还原炉的温度为300～900℃。9.根据权利要求1所述的高纯砷的制备方法，其特征在于，在另一升华炉中，给定真空度为10-2～10-3Pa，升华温度为400～700℃，升华时间为5～15h，给定冷凝温度为200～400℃。2CN103184354A说明书1/4页高纯砷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯材料的制备方法，尤其涉及一种高纯砷的制备方法。背景技术[0002]砷是一种类金属的非金属元素，具有金属光泽，熔点为1090K(2.8MPa下)，898K时升华，密度为5.78g/cm3。砷在空气中加热至200℃时，出现明显的荧光，温度更高时会燃烧，呈现蓝色火焰。金属砷不溶于水，可溶于硝酸和热硫酸中。[0003]金属砷主要用作合金添加剂。高纯砷是合成砷化镓化合物、砷化铟化合物、硒化砷化合物等的主要原料。广泛应用于集成电路，光伏太阳能发电技术，霍尔元件等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯砷的应用领域日益广泛。[0004]高纯砷制备方法有升华法、电解法、化学法、结晶法、铅砷合金蒸馏法、氢还原AsCl3法、As(OH)3热分解法、吸附升华结晶法等，目前技术比较成熟可以投入到工业化生产的只有氢气还原AsCl3法。[0005]专利CN101225479A涉及一种高纯砷的真空升华提纯法，在真空升华封闭炉中进行升华，设置三段均衡炉温，采用一定的真空度和精密的温度控制，可升华提