一种测定橡胶中硼含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102998275A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102998275A(43)申请公布日2013.03.27(21)申请号201210535109.6(22)申请日2013.01.07(71)申请人北京橡胶工业研究设计院地址100143北京市海淀区阜石路甲19号(72)发明人岳敏李海燕李淑娟张翠翠范山鹰(51)Int.Cl.G01N21/33(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书66页页附图附图11页(54)发明名称一种测定橡胶中硼含量的方法(57)摘要本发明公开一种测定橡胶中硼含量的方法，该方法是采用石墨炉原子吸收光谱法测定并计算出橡胶中的硼含量。首先对橡胶样品进行样品前处理，经马福炉高温灰化，灰分中加入氢氟酸和浓硫酸的混合酸，消解，蒸干，放置在马福炉中，800℃下灼烧。用盐酸溶解灰分，处理成澄清透明的样品溶液，随同样品进行空白试验。用硼标准储备溶液配制成4点以上的硼标准工作溶液。在样品溶液、空白溶液和标准工作溶液中加入同浓度的基体改进剂Ca(NO3)2后用高纯水定容。优化石墨炉原子吸收光谱测试条件，测试样品溶液、空白溶液和标准工作溶液中硼的吸光度，绘制出标准工作曲线，得到样品溶液中的硼浓度。通过计算得到橡胶样品中硼的含量（以百分数计）。该测定方法结果精密度和准确度高。CN1029875ACN102998275A权利要求书1/1页1.一种测定橡胶中硼含量的方法，其特征在于：采用石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶中的硼含量；对橡胶样品进行前处理，制备成澄清透明的溶液；对空白溶液和样品溶液同时进行硼含量检测。2.根据权利要求1所述的测定橡胶中硼含量的方法，其特征在于：对橡胶样品进行前处理，制备成澄清透明的样品溶液，同时配置空白溶液和标准工作溶液，包括下列步骤：A试验准备：将橡胶样品剪成细粒；试验用铂金坩埚以及容量瓶等玻璃器皿须经酸泡，酸洗，然后干燥；B样品处理：称取一定量的橡胶样品（精确至0.0001g），放入铂金坩埚内，在低温电热板上加热炭化；然后放入马福炉中，550℃进行灰化；灰化后的灰分加入氢氟酸和浓硫酸的混合酸，微波消解，蒸干；再将铂金坩埚放置在马福炉中，800℃下灼烧；灼烧后的样品用盐酸溶解，溶解液倒入前述容量瓶中；C空白溶液的制备：在没有橡胶样品的条件下，同时进行上述A和B步骤，制得空白溶液；D标准工作溶液的配置：将国家标准物质研究中心1000μg/ml硼标准液，稀释成标准储备液，用标准储备液配制成4点以上的标准工作溶液；E溶液的稀释：样品溶液和空白溶液稀释同样的倍数N；F在标准工作溶液，稀释样品溶液和稀释空白溶液的容量瓶内加入同浓度的基体改进剂Ca（NO3）2，用高纯水定容。3.根据权利要求1所述的测定橡胶中硼含量的方法，其特征在于：采用石墨炉原子吸收光谱法对空白溶液和样品溶液中的硼含量进行检测，石墨炉工作条件如下：灯电流5～7.5mA,灵敏谱线249.80nm，狭缝0.20～0.70nm，氩气为保护气，热解涂层石墨管，采用标准曲线法在优化条件下进行样品溶液、空白溶液和标准工作溶液中硼吸光度的测试，绘制出标准工作曲线，得出样品溶液中的硼浓度；根据公式计算出样品中硼的质量分数。4.根据权利要求1或3中所述的测定橡胶中硼含量的石墨炉原子吸收光谱法，其特征在于：硼含量的计算公式为：B(%)=(C*V*N*10-6*/m)*100%其中，C-测得硼溶液的浓度；V-定容体积，mL；N-稀释倍数；m-橡胶样品的质量。2CN102998275A说明书1/6页一种测定橡胶中硼含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种测定橡胶中硼含量的方法，尤其是石墨炉原子吸收光谱的测定方法。本发明属于橡胶检测技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的不断发展，橡胶在航天、航空等高科技领域广泛应用,含硼助剂在橡胶中的应用越来越多。其中一类为硼系阻燃剂,如硼酸锌、髙硼硼酸钙等，有效成分均为三氧化二硼，它们是重要的绿色环保型无机阻燃剂，可以部分或完全替代含卤素等阻燃剂。硼酸锌（2ZnO·3B2O3·nH2O）可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，可以用于天然橡胶、合成橡胶、氯丁橡胶等多种生胶制备的橡胶制品中。高硼硼酸（2CaO·3B2O3·4H2O），其水溶性较低，热稳定性高，具有粒度小、比重小、分散性好的特点，在阻燃橡胶组合物中，可完全或部分代替硼酸锌，其协同阻燃作用不变，但相较组合物的成本可以降低。[0003]另一大类含硼橡胶原材料为硼酰化钴粘合剂，（CnH2n+1O2Co3）B,3≤n≤13，其粘合作用强，在硫化过程中释放出活性硼酸基，可以吸收胶料中的酸性和碱性物质，具有耐热、耐湿、耐蒸汽和减缓金属锈蚀的作用，主要用于橡胶金属复合制品的橡胶配方中。[0004]为