键合剂中硼含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112557449A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011453207.6(22)申请日2020.12.11(71)申请人湖北三江航天江河化工科技有限公司地址444200湖北省宜昌市远安县97号信箱(72)发明人冯晓欢徐红菊黄水生闫志佳廖建苹李德旭王娜王艳艳张华燕(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.G01N27/00(2006.01)G01N31/16(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称键合剂中硼含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种键合剂中硼含量的测定方法，先精确称取试样后加入坩埚中，用氢氧化钾覆盖在试样上，然后在马弗炉内进行灼烧，至试样不再冒泡呈白色固体；灼烧完成后，取出坩埚冷却，加入蒸馏水将熔化物转移至烧杯中；利用动态电位滴定加入过量的盐酸消耗试样熔化物中的氢氧化钾，再利用动态PH滴定加入氢氧化钠中和过量的盐酸，此时试样中的硼酸盐转化为弱硼酸，加入丙三醇，搅拌均匀，最后利用动态电位滴定加入氢氧化钠，此时消耗的氢氧化钠溶液为滴定试样所耗；计算可得键合剂试样中的硼含量。本发明方法结合动态电位滴定和动态PH滴定两种方式，通过电位变化及PH值判断终点，避免指示剂指示终点引入的操作误差。CN112557449ACN112557449A权利要求书1/1页1.一种键合剂中硼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、精确称取试样后加入坩埚中，用氢氧化钾覆盖在试样上，然后在马弗炉内进行灼烧，至试样不再冒泡呈白色固体；S2、灼烧完成后，取出坩埚冷却，加入蒸馏水将熔化物转移至容器中；S3、利用动态电位滴定加入过量的盐酸消耗试样熔化物中的氢氧化钾，再利用动态PH滴定加入氢氧化钠中和过量的盐酸，此时试样中的硼酸盐转化为弱硼酸，加入丙三醇，搅拌均匀，最后利用动态电位滴定加入氢氧化钠，此时消耗的氢氧化钠溶液为滴定试样所耗；S4、利用公式进行计算，得到键合剂试验中的硼含量，式中：ω—硼含量，%；C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；EP2—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）；m—试样质量，g；0.01081—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硼的质量,g。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1所用的坩埚为镍坩埚。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中试样与氢氧化钾的重量比为1:4~6倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中马弗炉内温度为300~400℃，灼烧过程中开启马弗炉门。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，动态电位滴定时，加入过量的盐酸中和试样熔化物中的氢氧化钾。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中动态PH滴定前，先通入氮气，再用氢氧化钠滴定，终点pH为6.9‑7.1。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，丙三醇的用量与试样中硼含量有关，丙三醇加入要足够使溶液中的硼酸络合完全。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，动态电位滴定加入氢氧化钠时，PH值在7.2~7.5。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：动态电位滴定加入盐酸时，设置两个电位等当点，电位评估为10mv；动态PH滴定时，电位评估为15mv；动态电位滴定加入氢氧化钠时，设置两个电位等当点，电位评估为10mv。10.根据权利要求1‑9任意一项所述的方法，其特征在于：试样在碱熔融及加蒸馏水制成溶液后，至进入S3的滴定环节，时间控制在15min内。2CN112557449A说明书1/5页键合剂中硼含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及推进剂测试技术领域，具体为一种键合剂中硼含量的测定方法。背景技术[0002]复合固体推进剂中常用的氧化剂、RDX、HMX及AP都属于非补强性填料，当推进剂受到一定载荷作用时，固体氧化物颗粒与粘合剂基体之间的界面结合容易被破坏，二者之间的粘附失效而导致粘合剂基体从固体颗粒表面脱离，出现“脱湿”现象，严重影响推进剂力学性能、燃烧性能与储存稳定性能，进而影响推进剂的使用。[0003]键合剂可有效改善推进剂力学性能，防止出现“脱湿”现象。而硼酸酯键合剂可以显著提高丁羟四组元推进剂力学性能，因此是推进剂的重要原材料。[0004]在原材料检测中，硼含量是原材料硼酸酯键合剂的重要指标。目前检测硼酸酯键合剂硼含量仍采用传统的化学容量分析法。但这些标准中规定的重量法测定速度慢，即使前期工作准备好，处理分析每批样品仍需4～5h。因此，在检验大量样品时，迫切需要快且相对准确的方法。然而传统的分析方法对目测判断的依赖性大，需要用肉眼判断指示剂的颜色变化判断得到终点，分析过程溶液颜色反复变化，滴定