一种钢中硼含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109374543A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811287712.0(22)申请日2018.10.31(71)申请人建龙北满特殊钢有限责任公司地址161041黑龙江省齐齐哈尔市富拉尔基区红岸大街7号(72)发明人王莉乔顺秋郭景喻郭思维王岩孟洋杨平(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人刘坤(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种钢中硼含量的测定方法(57)摘要本发明属于硼含量测定技术领域，尤其涉及一种钢中硼含量的测定方法，具体步骤为：称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，缓慢加入过氧化氢，低温发烟，冷却后加水溶盐后定容；取定容样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后完成络合，然后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置萃取；取下层溶液置于比色皿中，分光光度计测吸光度；选择不同梯度硼含量标准样品，按前述方法进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；试样吸光度和标准曲线计算得到试样硼含量。本发明测定方法操作简便快捷、精度高，实现了内部控制样品制作的硼含量定值的问题，可以对炉前冶炼的结果进行湿法分析仲裁，满足生产需要。CN109374543ACN109374543A权利要求书1/1页1.一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于所述测定方法步骤如下：步骤一、样品处理称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟一定时间后，冷却并加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；步骤二、络合萃取取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后络合一定时间，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置一定时间完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计测其吸光度；步骤三、绘制标准曲线选择4～6个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；步骤四、计算硼含量根据步骤二得到的试样吸光度带入步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。2.根据权利要求1所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制；所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制。3.根据权利要求1或2所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。4.根据权利要求3所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟时间为3min。5.根据权利要求4所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制。6.根据权利要求5所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述样品溶液与氢氟酸溶液、水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷的体积比为20:5:25:5:25。7.根据权利要求6所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于所述次甲基蓝溶液浓度为0.001mol/L，配制方法为称取1.87g次甲基蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，摇匀，移取上述溶液100mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即可。8.根据权利要求7所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述络合时间为1～2h；所述充分震荡的时间为1～2min，所述静置时间为8～15min。9.根据权利要求8所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述分光光度计是在660nm处测定吸光值。10.根据权利要求9所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤三所述标准品的硼质量含量依次为：0.0005％，0.001％，0.002％，0.003％、0.004％和0.005％测得的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量，线性R-Sq＝98.3％，测定范围：0.0005～0.05％。2CN109374543A说明书1/7页一种钢中硼含量的测定方法技术领域[0001]本发明属于硼含量测定技术领域，尤其涉及一种钢中硼含量的测定方法。背景技术[0002]硼作为微合金化元素，能够使钢的淬火性显著增强，提高钢的机械性能强度，包括提高钢的硬度和抗张力。但硼的性质极为活泼，在炼钢至成品加工过程中，硼能与残留的氧、氮及碳化合形成稳定的夹杂物而失去作用。因此准确快速测定硼含量，对于指导工艺改进和质量判定有着重要的意义。[0003]目前分析钢中硼含量的方法主要有姜黄素光度法，姜黄素分光光度法使用的有毒试剂存在污染环境