测定碳材料中硼元素含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109738251A(43)申请公布日2019.05.10(21)申请号201910022449.0(22)申请日2019.01.10(71)申请人新奥石墨烯技术有限公司地址065001河北省廊坊市经济技术开发区华祥路东、鸿润道北(72)发明人于钦李金来郑岩崔秀菊刘相前许龙妹苏琼(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人赵天月(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图2页(54)发明名称测定碳材料中硼元素含量的方法(57)摘要本发明公开了测定碳材料中硼元素含量的方法。其中，包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC-OES分别对待测样品和系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出碳材料中的硼含量。该方法不仅操作简便，前处理时间短，而且测定结果的偏差小，回收率高，能适用于所有碳素材料中硼元素含量的测定和分析，且测试所用辅助器材也较少。CN109738251ACN109738251A权利要求书1/2页1.一种测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将所述澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC-OES分别对所述待测样品和所述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述碳材料中的硼含量。2.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶剂是预先将所述硫酸、所述高氯酸和所述硝酸进行混合得到混酸，再将所述混酸和所述磷酸进行混合得到的。3.根据权利要求2所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，所述混合溶剂中，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为(1.4～1.8)：(3.3～3.8)：(4.0～4.5)，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为(3.5～4.0)g：15mL；优选地，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为1.61：3.54：4.23，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为3.74g：15mL。4.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸的浓度不低于96.0％、所述高氯酸的浓度不低于70.0％、所述硝酸的浓度不低于70.0％、所述磷酸的纯度不低于99.99％。5.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳材料粉末的粒径不大于60微米。6.根据权利要求2或3所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热处理是将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后预先加热至120～150℃的温度下进行反应，然后继续加热至不大于220℃进行反应直至得到所述澄清透明液，任选地，所述碳材料粉末与所述混酸的质量体积比为(0.1～0.2)g：15mL。7.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(4)中的所述碳材料粉末与步骤(5)中的所述待测样品的质量体积比为(0.1～1)g：100mL。8.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，按照下列步骤配制系列浓度的硼工作曲线标准液：向容量瓶中加入硼标准液和步骤(3)所需的等量所述混合溶剂，加水定容，以便分别配制得到硼浓度为0μg/L、20μg/L、100μg/L、200μg/L、1000μg/L和2000μg/L的硼工作曲线标准液。9.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，所述碳材料为选自石墨、石墨烯、碳纳米管、煤、活性炭或炭黑中的至少一种。10.一种测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，包括：预先将硫酸、高氯酸和硝酸按照质量比为1.61：3.54：4.23进行混合，得到混酸，再将磷酸和所述混酸按照质量体积比为3.74g：15mL进行混合，得到混合溶剂；将待测碳材料样品进行磨细，过筛，得到粒径不大于60微米的碳材料粉末；将0.1～1g所述碳材料粉末与所述混合溶剂于聚四氟乙烯容器中混合后置于