一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103121844A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103121844103121844A(43)申请公布日2013.05.29(21)申请号201310067259.3(22)申请日2013.03.04(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人李轩科董志军黄庆袁观明崔正威(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/626(2006.01)C01B31/30(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法。其技术方案是：先在氩气气氛下，按锆盐∶甲苯∶无水乙醇的摩尔比为1∶(3~5)∶(4~10)依次向反应器中加入甲苯、锆盐和无水乙醇，搅拌均匀，在10~10°C条件下通入氨气，反应2~6h，过滤，得到醇锆的甲苯溶液。再在氩气气氛下，按β-二酮∶酚∶锆盐的摩尔比为(1~4)∶(2~4)∶1依次向反应器加入醇锆的甲苯溶液、β-二酮和酚，搅拌均匀，加热至120~300°C，保温1~10h，减压蒸馏，得到液相ZrC前驱体。然后将液相ZrC前驱体置于炭化炉中，在氩气气氛下加热至1300~2000°C，保温0.5~2h，制得碳化锆陶瓷粉体。本发明具有周期短、能耗低和成本低的特点，所制备的碳化锆粉体粒度小和活性高。CN103121844ACN103284ACN103121844A权利要求书1/1页1.一种纳米碳化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤一、将反应器抽真空至0.06~0.08MPa，通入氩气至常压，再依次向反应器中加入甲苯、锆盐和无水乙醇，搅拌均匀，其中：锆盐∶甲苯∶无水乙醇的摩尔比为1∶(3~5)∶(4~10)；然后在10~10°C条件下通入氨气，通入氨气的流量为40~60ml/min，反应2~6h，过滤，得到醇锆的甲苯溶液；步骤二、将反应器抽真空至0.06~0.08MPa，通入氩气至常压，再依次向反应器加入醇锆的甲苯溶液、β-二酮和酚，搅拌均匀，其中：β-二酮∶酚∶锆盐的摩尔比为(1~4)∶(2~4)∶1；然后按2~4°C/min的升温速率将反应体系加热至120~300°C，保温1~10h，减压蒸馏，冷却至室温，得到液相ZrC前驱体；步骤三、将液相ZrC前驱体置于炭化炉中，在氩气气氛下加热至1300~2000°C，保温0.5~2h，制得碳化锆陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的纳米碳化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的锆盐为硝酸锆、氯氧化锆和氯化锆中的一种。3.根据权利要求1所述的纳米碳化锆陶瓷粉体的制备方法法，其特征在于所述的酚为苯酚、甲酚、氨基酚、硝基酚和萘酚中的一种。4.根据权利要求1所述的纳米碳化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的β-二酮为乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯和乙酰丙酮中的一种。5.一种纳米碳化锆陶瓷粉体，其特征在于所述纳米碳化锆陶瓷粉体为根据权利要求1~4项中任一项所述的纳米碳化锆陶瓷粉体的制备方法所制备的纳米碳化锆陶瓷粉体。2CN103121844A说明书1/5页一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化锆陶瓷粉体技术领域，具体涉及一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法。背景技术[0002]碳化锆（ZrC）陶瓷是一种典型的过渡金属碳化物，具有高强度、高硬度、耐腐蚀和高温化学稳定性好的特性，在薄膜材料、高温结构材料、超硬工具材料、微电子材料、核能储备材料等诸多领域具有广阔的应用前景。同时，ZrC还是一种理想的超高温抗氧化保护材料，Zr元素的碳化物和氧化物都具有极高的熔点，且在超高温下具有抗氧化效果，降低氧在基体中的扩散速度，从而对基体进行有效地保护。[0003]目前碳化锆粉末的制备方法主要有：1）直接合成法。直接合成法是利用Zr和C在惰性环境或真空条件下高温反应直接合成：Zr+C®ZrC。该方法合成条件较为简单，合成的ZrC粉末纯度较高，但原料锆粉比较昂贵，反应需要高温下进行，能耗高；同时，合成的ZrC粉末粒度大、活性低；2）碳热还原法。碳热还原法是以二氧化锆（ZrO2）和炭黑为原料高温反应合成：ZrO2+3C®ZrC+2CO(张月霞，刘志勇，刘新涛，等．纳米ZrC粉末的制备研究[J]．材料导报，2009，23(专辑XIV)：139．)，该方法所用原料较为便宜，但原料难以混合均匀，合成的产品纯度低；3）自蔓延高温合成法。自蔓延高温合成法（SHS）是在空气中用经过机械活化的锆、碳混合粉末制备ZrC粉，碳的原子分数最佳范围为