一种制备碳化锆纳米粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106495156A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201611041974.X(22)申请日2016.11.24(71)申请人景德镇陶瓷大学地址333001江西省景德镇市珠山区新厂陶阳南路27号(72)发明人赵林于美玲魏红康(51)Int.Cl.C01B32/914(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备碳化锆纳米粉体的方法(57)摘要本发明公开一种制备碳化锆纳米粉体的方法，以锆化合物和碳化合物为原料，在氩气气氛和80～120℃的温度下油浴加热，添加一定量的去离子水后搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体，再于200～400℃的温度下在管式炉氩气气氛中化学交联，装入石墨坩埚在多功能烧结炉中于1200～1600℃氩气中烧成，从而制备出性能优良的碳化锆纳米粉体。该方法成本低廉、生产工艺简单、纯度高、适合于批量生产，因此具有广阔的市场前景。CN106495156ACN106495156A权利要求书1/1页1.一种制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将一定量化学纯的锆化合物和碳化合物在氩气气氛中称量后放入锥形瓶中，配制成混合溶液；步骤二：将步骤一配制的混合溶液恒温油浴加热2～5小时后，加入一定量的去离子水，并在80～120℃的温度下继续搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体；步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于200～400℃的温度下进行化学交联，随后自然冷却；步骤四：将步骤三化学交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中进行煅烧2～5小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。2.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤一中锆化合物和碳化合物的摩尔比为1：2～4。3.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤二中油浴加热的温度为80～120℃，气氛为氩气。4.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤二中去离子水和锆化合物的摩尔比为1～3：1。5.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤三中化学交联的气氛为氩气。6.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤四中煅烧的温度为1200～1600℃，气氛为氩气。7.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述锆化合物为锆酸四丁酯或氧氯化锆。8.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述碳化合物为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1,3-二苯基-1,3-丙二酮其中之一。2CN106495156A说明书1/3页一种制备碳化锆纳米粉体的方法技术领域[0001]本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种制备碳化锆纳米粉体的方法。背景技术[0002]ZrC具有熔点高(3420℃)、硬度高(25.5GPa)以及优良的导热、导电、耐腐蚀、耐磨和抗热冲击等性能，是一种良好的高温结构材料，超硬工具材料和表面保护材料，被广泛应用于切削刀具、耐磨钻头、电子元器件、原子反应堆中的防护层等领域。ZrC还可以作为增强相加入到其他陶瓷材料基体中，可提高材料的强度、韧性、抗氧化性能及抗热震性能。在高温耐烧蚀领域，ZrC被用于C/C复合材料的改性，提高其抗冲刷、烧蚀能力，以承受更高的燃气温度或更长的工作时间。[0003]目前国内外ZrC粉体的主要制备方法有：直接合成、自蔓延高温合成、激光气相反应、碳热还原法等。直接合成法合成的ZrC粉末粒度粗大，活性低，需要超高温度，能耗高，难以实现工业化生产；自蔓延高温合成反应过程不易控制，影响产物的性能；激光气相反应设备原料昂贵，生产成本高；碳热还原反应所用原料较廉价，生产工艺简单，适合工业生产，但是由于原料混合的均匀度不够理想和反应的不完全而使合成的粉体纯度不高。近年来研究者们采用液相前驱体法，将Zr源和碳源实现分子或者原子尺度的混合，再经高温碳热还原得到粒径较小、纯度较高的ZrC粉体材料，但是其使用原料繁多、生产工艺复杂、实验条件苛刻而且制备出的纳米碳化锆粉中含有碳粉、纯度不高，影响碳化锆粉的应用。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、生产工艺简单、纯度高、适合于批量生产的制备碳化锆纳米粉末的方法。[0005]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将一定量化学纯的锆化合物和碳化合物在氩气气氛中称量后放入锥形瓶中，配制成混合溶液；步骤二：将步骤一配制的混合溶液恒温油浴加热2～5小时后，加入一定量的去离子水，并在80～120℃的温度下继续搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体；步骤三：将步骤二得到的碳化锆前