大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103409800A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103409800103409800A(43)申请公布日2013.11.27(21)申请号201310302172.X(22)申请日2013.07.17(71)申请人武汉高芯科技有限公司地址430205湖北省武汉市东湖开发区黄龙山南路6号2号楼(72)发明人黄立方维政刘伟华谭必松袁文辉梁红昱龚月余志杰(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人唐正玉(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B28/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法(57)摘要本发明公开一种大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法，装置为石墨坩埚底部设有抽气孔，石墨垫片放置在石墨坩埚底部，石墨盖位于石墨坩埚口处，石墨坩埚整体放置在石英坩埚内，并与石英塞有相应间隙，石英塞位于石英坩埚口处。采用氢氧焰在石英坩埚与石英塞处焊接密封；之后送入合成炉加热实现原材料的合成工艺而制备出碲化镉或碲锌镉多晶棒料；石墨坩埚完全被密封在石英坩埚内部使得其内的固态材料常温下处于高真空状态，加热合成时可有效承受原材料混合物化合过程中潜热的剧烈释放及热冲击，完全避免了高纯原材料混合物合成过程中经常出现的石英坩埚炸或裂管事件的发生，同时高纯石墨坩埚可反复使用而降低批量生产成本。CN103409800ACN103498ACN103409800A权利要求书1/1页1.大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，包括：石墨坩埚、石英坩埚、石墨垫片、石墨盖、石英塞，其特征在于：石墨坩埚底部设有抽气孔，石墨垫片放置在石墨坩埚底部，石墨盖位于石墨坩埚口处，石墨坩埚整体放置在石英坩埚内，并与石英塞有相应间隙，石英塞位于石英坩埚口处。2.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石英塞与石英坩埚通过焊接密封。3.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨坩埚为高纯石墨坩埚，其纯度达不小于99.99999%。4.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石英坩埚为高纯石英坩埚，其纯度达不小于99.99%。5.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：石墨坩埚口端上设有锥形螺纹，石墨盖上设有锥形螺纹，石墨盖通过锥形螺纹与石墨坩埚密封。6.根据权利要求5所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨盖及石墨坩埚的锥形螺纹处表面镀一层二氧化硅薄膜。7.根据权利要求5所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的抽气孔的直径为6mm。8.根据权利要求5所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨垫片厚度为3mm。9.根据权利要求1－8之一所述大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1）根据实际制备的CdTe或CdZnTe中各元素的化学配比，用电子天平精确称量纯碲与纯镉或碲与纯镉、纯锌所需质量；2）首先将高纯石墨垫片装入高纯石墨坩埚底部，然后将称量好的Te与Cd或Te与Cd及Zn原材料交替装入石墨坩埚内，即每装入Te总量的1/5～1/4后，再交替装入Cd或Cd及Zn总量的1/5～1/4，直至装料完毕；之后将石墨盖通过锥形螺纹拧紧，拧紧后将装有原材料的石墨坩埚装入石英坩埚，并将石英塞放入，并使石英塞与石墨坩埚有相应间隙，整体横放于支架上；3）将石英坩埚对接真空系统，对整体抽真空3～6小时，真空度≤5×10-5Pa；之后采用氢氧焰对石英坩埚焊接密封；4）密封完成后，将整体竖直放入合成炉内；启动合成炉的温控仪表运行及加热，在炉内温度超过Cd熔点后，升温速度为5～15℃/小时，直至高于Te熔点1－10℃，此时Te与Cd或Te与Cd及Zn发生剧烈的化合反应，并释放出大量热量，继续按速度为5～15℃/小时升温0.5～1小时，将升温速率改为20～30℃/小时至高于合成晶体棒料熔点20～40℃，保温10～20小时后降至室温；制得大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：制得的碲化镉或碲锌镉多晶棒料直径≥3英寸。2CN103409800A说明书1/5页大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法技术领域[0001]本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及3英寸及以上的大直径碲化镉（CdTe）或碲锌镉（CdZnTe）多晶棒料合成装置及制备方法。背景技术[0002]CdTe和CdZnTe晶体材料由于其高