水热法制备钕铁硼磁粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103317146A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103317146103317146A(43)申请公布日2013.09.25(21)申请号201310289008.X(22)申请日2013.07.09(71)申请人中国石油大学（华东）地址266580山东省青岛经济技术开发区长江西路66号(72)发明人于濂清王清清韩雪王佳宁闫霞廖逸飞(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称水热法制备钕铁硼磁粉的方法(57)摘要本发明公开了一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法。其步骤为：1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸、表面活性剂溶解于水中；2）调节pH值，在反应釜中加热保温得到沉淀物；3)清洗、烘干，在空气中热处理得到粉末；4）与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行高温还原热处理，清洗后得到钕铁硼磁性粉末。本发明采用水热法制备得到的沉淀物颗粒尺寸可控，分散较好，还原热处理后得到的钕铁硼磁性粉末，晶粒尺寸在0.2-20μm，磁性能较高。CN103317146ACN103746ACN103317146A权利要求书1/1页1.一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于它的步骤为：1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、金属M、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合；2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，然后在空气中400-1000℃热处理1-4小时；4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-80%，在管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，最后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。2.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的金属M为Dy、Tb、Nb、Co、Ni、Ga、Zr、Al、Gd、Cu元素中一种或几种。3.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的钕铁硼磁粉的成分配比为NdxFe100-x-y-zByMz(质量百分数)，其中5≤x≤50，0.2≤y≤5.1，0≤z≤10。4.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,聚乙烯吡咯烷酮中的一种。5.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的钕铁硼磁性粉末晶粒尺寸在0.2-20μm。2CN103317146A说明书1/4页水热法制备钕铁硼磁粉的方法技术领域[0001]本发明涉及一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法。背景技术[0002]稀土钕铁硼永磁体是当代磁性最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性，而且容易加工成各种尺寸。现已广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电子、电声、机电、计算技术、自动化技术、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术及其他需用永久磁场的装置和设备中。[0003]目前，烧结NdFeB永磁材料的研究发展进入了新的阶段，以“两高一低”为代表，即高磁能积，高工作温度，低成本。高磁能积是永磁材料的一个重要特征。材料磁能积越高，在单位气隙内产生的磁场就越大，那么在达到某一磁场强度时所需的磁铁体积就越小，这有利于实现磁体的薄型化和轻量化。因此，高磁能积NdFeB永磁材料的制备是烧结钕铁硼材料中的一个核心技术问题。各国学者经多年研究普遍认为制备高磁能积NdFeB要保证有足够富Nd相的前提下，尽可能使磁体成分接近Nd2Fe14B正分成分，提高主相的比例；应尽可能避免α-Fe、氧化物、碳化物等杂相的形成，确保富Nd相的比例适宜，分布均匀；尽可能提高主相晶粒的取向度。[0004]粉末冶金（烧结）法是制造稀土永磁材料最通用的方法，目前生产NdFeB永磁体有80%-90%采用此方法。其工艺流程为配方→熔炼→钢锭破碎→制粉→真空保存超细粉→磁粉取向压制成型→真空烧结→检分→电镀。[0005]粉末冶金法中比较关键的工艺环节为熔炼、制粉、粉末磁场取向压制成型及烧结。熔炼在真空感应熔炼炉中进行，并期望能得到显微组织好的铸锭组织。制粉主要有气流磨制粉和球磨制粉，应尽量避免磁粉的氧化并使粉末粒度均匀一致。粉末磁场取向方法有垂直取向和平行取向。当磁场方向与压力方向相互垂直时，叫垂直取向，垂直取向