石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103420345A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103420345103420345A(43)申请公布日2013.12.04(21)申请号201210160923.4(22)申请日2012.05.22(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱世会朱世明朱刘刘留(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨温泉(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书8页说明书8页附图4页附图4页(54)发明名称石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。CN103420345ACN103425ACN103420345A权利要求书1/2页1.一种石墨坩埚（1），包括：坩埚主体（11）；以及坩埚盖（12），与坩埚主体（11）配合；其特征在于，石墨坩埚（1）还包括：套环（13），与坩埚主体（11）固定连接且包括沿周向设置的套环槽（131）；坩埚盖（12）包括：凸缘（121），沿周向且沿与坩埚主体（11）配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘（121）容纳在套环（13）的套环槽（131）中。2.根据权利要求1所述的石墨坩埚（1），其特征在于，所述固定连接为螺接；套环（13）还包括：通道（133），与套环槽（131）连通并通向套环（13）与坩埚主体（11）螺纹连接处。3.根据权利要求2所述的石墨坩埚（1），其特征在于，套环（13）的套环槽（131）和通道（133）由独立的分别与坩埚主体（11）螺接的第一套环部（13A）和第二套环部（13B）形成。4.一种加热炉，包括：炉体（3），设有用于与对炉体（3）进行抽真空的真空装置（7）连接的真空用接口（31）、用于与对炉体（3）内的空气进行惰性气体置换的惰性气体供给装置（8）连接的惰性气体置换用接口（33）、用于与对炉体（3）进行冷却的冷却装置（9）连接的冷却用接口（35）、用于排放炉体（3）内气体的气体排放口（37）；根据权利要求1-3中任一项所述的石墨坩埚（1），放入炉体（3）内；以及石墨加热器（2），用于对石墨坩埚（1）进行加热且置于炉体（3）内。5.根据权利要求4所述的加热炉，其特征在于，所述加热炉还包括：旋转支撑件（4），连接并支撑石墨坩埚（1）并能够带动石墨坩埚（1）旋转及升降。6.一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲且镉相对于碲过量的摩尔比进行混合；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨坩埚（1）的坩埚主体（11）中；将受热熔化材料放置在与坩埚主体（11）固定连接且包括沿周向设置的套环（13）的套环槽（131）中；将坩埚盖（12）盖在坩埚主体（11）上，以使坩埚盖（12）的沿周向且沿与坩埚主体（11）配合的方向突出延伸的凸缘（121）容纳在套环（13）的套环槽（131）中；在惰性气体环境下，利用惰性气体将石墨坩埚内的气体置换排空；将石墨坩埚（1）放入到加热炉内并将加热炉合紧；将加热炉进行抽真空和惰性气体冲入，以清洗加热炉；对清洗后的加热炉冲入惰性气体，以使加热炉内压力达到规定压力；使加热炉加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，将加热炉排气并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚（1），取出合成的碲化镉晶体。7.根据权利要求6所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述规定摩尔比为碲:镉=1:(1.14~1.18)，所述规定压力为1.2~1.8MPa。2CN103420345A权利要求书2/2页8.根据权利要求6所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述阶梯式加热方式为：1~1.5h从室温升温700~850℃保温10min~1h，同时使石墨坩埚（1）以10~15转/min旋转；之后，1h升温至1200~1300℃，保温0.5~2h。9.根据权利要求8所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，使加热炉降温的过程为：1~4h从1200℃~1300℃降至1000℃；之后加热炉从1000℃降温至40℃。10.根据权利要求9所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，加热炉从1000℃降温至40℃为：0.5h从1000℃降至500℃；以及拉闸，从5