用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103630572103630572A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201310498459.4(22)申请日2013.10.21(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人胡明马双云崔珍珍李明达曾鹏闫文君(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人张宏祥(51)Int.Cl.G01N27/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，首先采用p型单晶硅作为基底，利用双槽电化学的方法在基底表面制备多孔硅层；再以金属钨作为耙材，利用磁控溅射的方法在多孔硅表面沉积金属钨薄膜；最后，在水平管式炉中，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，600～750℃条件下，制得多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的气敏材料。本发明降低了制备氧化钨纳米线生长温度，显著提高了复合结构气敏材料的比表面积，在150℃的条件下对2ppmNO2的灵敏度为4.76，具有制备工艺简单，易于控制，成本低廉以及对NO2高灵敏度探测等优点。CN103630572ACN1036572ACN103630572A权利要求书1/1页1.一种用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，具有如下步骤：（1）清洗硅基片衬底将电阻率为10～15Ω·cm的单面抛光的p型单晶硅基片，先于浓硫酸与过氧化氢混合溶液中浸泡30～50分钟，再经过氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层；（2）制备多孔硅基底采用双槽电化学腐蚀法在步骤（1）清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1：2组成，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm2，腐蚀时间为5～20min；（3）制备多孔硅与钨薄膜复合结构材料将步骤(2)制得的多孔硅基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为30～50sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～100W，溅射时间15～30min，基片温度为室温，在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构材料；（4）制备多孔硅与氧化钨纳米线复合结构气敏材料将步骤(3)制备的钨薄膜与多孔硅复合结构材料置于水平管式炉中，利用热退火的方法，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火温度为600～750度，保温时间为50～80min，本体真空度为1～5Pa，工作压强为120～200Pa。2.根据权利要求1的用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1～2μm，厚度为8～15μm，孔隙率为35～45%。3.根据权利要求1的用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的制备条件为：采用的金属钨靶材为质量纯度99.95%，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度4～6×10-4Pa，采用射频磁控溅射法制备的钨薄膜厚度100～200nm。4.根据权利要求1的用于气敏材料的多孔硅／氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的超高真空对靶磁控溅射设备的真空室为DPS-III型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室所。5.根据权利要求1的用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)制备的氧化钨纳米线直径为20～40nm，长度为1～2μm。6.根据权利要求1的用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。2CN103630572A说明书1/4页用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法技术领域[0001]本发明是关于气敏材料的，尤其涉及一种多孔硅与氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法。背景技术[0002]工业技术的不断发展以及人们生活水平的不断提高，生产生活过程中带来的有毒有害气体及可燃性气体（如NO2、NH3、CO和H2等）大量增加，在污染环境的同时也严重威胁着人类的健康和安全。为此，随着科学技术的进步，在人们生活水平的提高以及环保意