一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103046021A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103046021A(43)申请公布日2013.04.17(21)申请号201210576004.5(22)申请日2012.12.26(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人胡明曾鹏马双云闫文君李明达(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人张宏祥(51)Int.Cl.C23C16/40(2006.01)C25F3/12(2006.01)C01G41/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图33页(54)发明名称一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法：首先采用单面抛光的p型单晶硅基片为硅基片衬底，超声清洗；再采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片表面制备多孔硅层，腐蚀电解液由40%的氢氟酸与二甲基甲酰胺组成；再将高纯度钨粉置于水平管式炉中央，并将多孔硅置于管式炉出气口方向、距钨粉12~16cm处，真空条件下，通入氩氧混合气体，于950~1200℃，制得多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料。本发明的制备方法简单，工艺参数易于控制，成本低廉，具有重要的应用价值和研究意义。CN103462ACN103046021A权利要求书1/1页1.一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，具体有如下步骤：（1）清洗硅基片衬底将p型单面抛光的硅基片衬底依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10~20分钟，除去表面油污及有机物杂质；随后放入质量百分比为5%的氢氟酸水溶液中浸泡15~30分钟，除去表面的氧化层；再用去离子水冲洗净，备用；（2）制备多孔硅层采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量百分比为40%的氢氟酸与二甲基甲酰胺组成，其体积比为1:2，施加的腐蚀电流密度为50~80mA/cm2，腐蚀时间为5~15min；（3）制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料将纯度为99.99%钨粉盛于氧化铝瓷舟内，放置在水平管式炉恒温区中央；将步骤（2）制得的多孔硅放置在管式炉出气口方向距离氧化铝瓷舟12~16cm处；通入氩气清洗炉管后，抽真空至炉内真空度在10Pa以下；然后通入氩氧混合气体，所述氩气纯度为99.999%，所述氧气的纯度为99.999%，调节进气阀门使得炉内压强保持在50~150Pa；加热到反应温度950~1200℃，恒温80~120min后，关闭管式炉电源，在混合气体气氛下降至室温，在多孔硅表面气相沉积生长氧化钨纳米线，制得多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料。2.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用单晶硅基片作为衬底，其尺寸为2.0~2.4cm×0.8~0.9cm，电阻率为0.01~0.015Ω·cm，厚度为350~500μm。3.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）通入的氩氧混合气体中氩气与氧气的比例为10：1。4.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）采用的升温速率为30℃/min。5.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制备的多孔硅平均孔径1~2μm，厚度为5~50μm。6.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制得的氧化钨纳米线直径为10~100nm，长度为3~25μm；氧化钨纳米线的生长不仅限于多孔硅基表面，并且也在多孔硅孔道内生长。2CN103046021A说明书1/4页一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法技术领域[0001]本发明是关于复合结构气敏材料的，尤其涉及一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法。背景技术[0002]随着科技水平和工业现代化的高速发展，人民生活水平日益提高，但不可避免地带来对生态环境的严重破坏。近年来，大气污染问题日益严重，大量有毒有害气体（如NH3、NOx、H2S、SOx和CO等）在空气中的含量也不断上升，已逐渐对人类的健康和安全形成威胁。针对此类问题，人们利用现代传感技术开发各种气敏传感器，以及时准确地监控环境中的有毒有害气体。这为新型气敏材料开发和研究提供了广阔的应用前景和重要的发展意义。[0003]氧化钨气敏材料由于对NOx、NH3等气体灵敏度高、响应时间和恢复时间短、易于测量与控制、价格低廉等优点而被认为