多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111495324A(43)申请公布日2020.08.07(21)申请号202010450721.8(22)申请日2020.05.25(71)申请人海泰纺织（苏州）有限公司地址215228江苏省苏州市吴江区盛泽镇园区路1422号(72)发明人计虎泉沈黎张德锁(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01J20/28(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料(57)摘要本发明提供一种多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料，所述制备方法包括，将氧化石墨烯与改性助剂进行反应，获得预改性氧化石墨烯；将环糊精接枝到预改性氧化石墨烯上，获得环糊精改性氧化石墨烯；将阴离子改性超支化聚合物/环糊精改性氧化石墨烯和海藻酸钠进行混合制得溶胶；将溶胶与钙离子进行交联固化反应，获得凝胶，对凝胶进行冷冻干燥处理，获得多孔气凝胶复合材料。本发明所制备的多孔吸附材料具有良好的力学性能，能够通过聚阴离子的超支化聚合物实现重金属离子的诱导传递和吸附，并通过二维改性氧化石墨烯片所提供的高吸附表面和吸附基团，实现重金属离子的高效吸附和循环利用。CN111495324ACN111495324A权利要求书1/1页1.一种多孔气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将氧化石墨烯与改性助剂进行反应，获得预改性氧化石墨烯；S2、将环糊精接枝到预改性氧化石墨烯上，获得环糊精改性氧化石墨烯；S3、将阴离子改性超支化聚合物、环糊精改性氧化石墨烯和海藻酸钠进行混合制得溶胶；S4、将溶胶与钙离子进行交联固化反应，获得凝胶，对凝胶进行冷冻干燥处理，获得多孔气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述改性助剂为环氧氯丙烷，所述环氧氯丙烷与氧化石墨烯原料的重量比为5:1～50:1。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1具体包括：S11、以氧化石墨烯为原料配制浓度为1～10g/L的氧化石墨烯水溶液，利用氢氧化钠溶液调节水溶液pH值到9～10，并加热至50～60℃；S12、将环氧氯丙烷加入步骤S11中配制的溶液中，在50～60℃温度下反应2～5小时，离心后获得预改性氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2具体包括，S21、将步骤S1中得到的预改性氧化石墨烯分散到碳酸盐缓冲液中，获得预改性氧化石墨烯溶液，其中，预改性氧化石墨烯溶液的浓度为1～10g/L；S22、将环糊精加入到预改性氧化石墨烯溶液中在50～60℃下反应2～5小时，再经离心洗涤，获得环糊精改性氧化石墨烯，其中，所述环糊精与氧化石墨烯原料的重量比为4:1～20:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精及其衍生物中的至少一种或多种混合。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3具体包括：S31、将海藻酸钠加入到去离子水中搅拌溶解，获得海藻酸钠水溶液；S32、将阴离子改性超支化聚合物和步骤2获得的环糊精改性氧化石墨烯依次加入到步骤S31获得的海藻酸钠水溶液中，超声0.5～1小时，并搅拌0.5～1小时，获得溶胶。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S31中，所述海藻酸钠重量为0.5％～3％；步骤S32中，加入的阴离子改性超支化聚合物的量为0.01％～0.4％，加入的环糊精改性氧化石墨烯的量为0.01％～0.2％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子改性超支化聚合物为端羧基超支化聚合物、末端接枝含阴离子基团的水溶性端氨基超支化聚合物以及末端接枝含阴离子基团的水溶性端羟基超支化聚合物中的一种或多种组合，所接枝的含阴离子基团为羧酸盐和/或磺酸盐。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4具体包括，将碳酸钙和葡萄糖酸内脂加入到所述溶胶中搅拌静置，获得凝胶，对凝胶进行冷冻和冷冻干燥处理，获得多孔气凝胶复合材料，其中，加入的碳酸钙的量为0.1％～1％，加入的葡萄糖酸内脂的量为0.025％～0.5％，冷冻处理时间为8小时，冷冻干燥时间为48小时。10.一种多孔气凝胶复合材料，其特征在于，其采用权利要求1-9任一所述的方法制得。2CN111495324A说明书1/8页多孔气凝胶复合材料的制备方法及多孔气凝胶复合材料技术领域[0001]本发明涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种多孔气凝胶复合材料的制备方法及其多孔气凝胶复合材料，具体涉及一