一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103626117103626117A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201310497567.X(22)申请日2013.10.21(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人胡明马双云崔珍珍李明达曾鹏武雅乔闫文君(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人张宏祥(51)Int.Cl.B81C1/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法(57)摘要本发明公开了一种低温（700℃）制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法：首先采用p型单晶硅作为基底，利用双槽电化学的方法在基底表面制备多孔硅层；然后，金属钨作为耙材，利用磁控溅射的方法在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构；最后，在700℃条件下，在水平管式炉中，通入保护气体氩气，利用热退火钨薄膜的方法，得到氧化钨纳米线与多孔硅复合结构。本发明的制备工艺简单，能源消耗较小，对设备要求低，可操作性好，有效降低了纳米复合结构材料的生产成本，具有重要的价值和研究意义。CN103626117ACN103627ACN103626117A权利要求书1/1页1.一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，具有如下步骤：（1）清洗硅基片衬底将p型、单面抛光、电阻率为10～15Ω·cm的单晶硅基片经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30～50分钟，再经过氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层；（2）制备有序多孔硅采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1：2组成，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm2，腐蚀时间为5～20min；（3）制备钨薄膜与多孔硅复合结构材料将步骤(2)制得的多孔硅基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为30～50sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～100W，溅射时间15～30min，基片温度为室温，在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构；（4）制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料将步骤(3)制备的钨薄膜与多孔硅复合结构置于水平管式炉中，利用热退火的方法，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火温度为600～750度，保温时间为50～80min，本体真空度为1～5Pa，工作压强为120～200Pa。2.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。3.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1～2μm，厚度为8～15μm，孔隙率为35～45%。4.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的制备条件为：采用的金属钨靶材为质量纯度99.95%，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度4～6×10-4Pa，采用射频磁控溅射法制备的钨薄膜厚度100～200nm。5.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的超高真空对靶磁控溅射设备的真空室为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。6.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)的采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。7.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，制备的氧化钨纳米线直径为20～40nm，长度为1～2μm。8.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，制备的氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的一维与二维纳米复合结构，氧化钨纳米线贯穿或分布在多孔硅基底的孔道内部或者表面。2CN103626117A说明书1/4页一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法技术领域[0001]本发明是关于纳米材料的，尤其涉及一种氧化钨纳米线与多孔硅复合结构材