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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104550789A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510030050.9(22)申请日2015.01.22(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市章贡区客家大道156号(72)发明人李勇许方胡咏梅姜兴振郑碰菊杨新涛(74)专利代理机构江西省专利事务所36100代理人张文(51)Int.Cl.B22D11/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法(57)摘要发明公开了一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,它是先将纯度为99.99%的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2~4h充分除气,再将纯度为99.99%的阴极铜放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内在1250~1350℃熔炼,保温20~30min,采用连续定向凝固炉进行铸造。连续定向凝固炉的真空度为0.01~1Pa,拉坯速度为10~150mm/min,冷却水量为200~1000L/h,冷却水温为20~25℃,制备出直径为6~18mm高纯无氧铜杆。本发明制备的高纯无氧铜杆,含氧量小于4ppm,具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织,有优良的导电率和力学性能,冷加工性能好,成品率高,生产成本低。CN104550789ACN104550789A权利要求书1/1页1.一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,其特征在于,以纯度为99.99%的阴极铜为原料,采用连续定向凝固方法制备出具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织的无氧铜杆。2.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,其特征在于:包括以下步骤:((1)先将纯度为99.99%的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2~4h充分除气,在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和连续定向凝固坩埚,再将纯度为99.99%的阴极铜干燥后放入熔炼坩埚内,关闭真空定向凝固炉的炉门,锁紧炉门保险锁,打开冷却装置通入冷却循环水;(2)打开真空系统中的机械泵开关将真空抽至10Pa,然后启动分子泵进一步抽真空0.01~1Pa,打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源,在1250~1350℃的温度下熔化炉料:阴极铜,得到铜液;(3)对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热,保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点之上;(4)压下控制杆,将熔炼坩埚内精炼好的铜液倒入保温好的连续定向凝固坩埚内,保温20~30min;(5)开启真空定向凝固炉的牵引系统,对保温好的铜液进行定向凝固,拉锭杆,真空定向凝固炉的真空度为0.01~1Pa,拉坯速度为10~150mm/min,冷却水量为200~1000L/h,冷却水温为20~25℃,即可得到直径6~16mm、氧含量小于4ppm的高纯无氧铜杆。3.根据权利要求2所述的高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,其特征在于:纯度为99.99%的阴极铜的氧含量为10~20ppm。4.根据权利要求2所述的高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,其特征在于:连续定向凝固方法为下拉式、上拉式或者水平式中的任何一种。5.根据权利要求2所述一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,其特征在于:高纯无氧铜杆具有单晶或沿长度方向连续柱状晶组织,氧含量小于4ppm,具有优良的综合性能,其抗拉强度大于128MPa,电导率大于101%IACS,伸长率大于68%。2CN104550789A说明书1/3页高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法技术领域[0001]本发明属于有色金属金属新材料制备技术领域,尤其是涉及一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法。背景技术[0002]无氧铜由于具有良好的导电、导热和耐腐蚀性能,被广泛地应用于半导体键合丝、高保真音响线缆、溅射靶材等制造领域,具有极高的经济价值及战略意义。[0003]随着产业技术的不断提升,国际及国内对无氧铜杆的要求不断的提升,尤其是对无氧铜杆的含氧量要求不断提高。现有的连铸连轧生产的铜杆含氧量在200ppm左右,导电率小于0.0600;上引法生产的铜杆的含氧量在50-100ppm。而国际标准的高纯铜杆的含氧量控制在10ppm以内,导电率大于0.064。因此,我国生产的无氧铜杆距离国际标准仍有一段差距,关键问题是解决无氧铜中的氧含量问题。[0004]氧在铜中主要以Cu2O形式存在于晶界处。在氢气氛中加热时,氢在高温下渗入晶界,与Cu2O发生反应,产生大量水蒸气,使铜产生破裂,出现所谓的“氢脆现象”。因此,含氧量是无氧铜最重要的性能指标之一,必须对它进行严格控制。[0005]无氧铜杆的传统生产工艺,其技术不足主要有以下几点:(1)对原材料要求高,所使用的电解铜品味要求极高;(2)对电解铜前期处理繁琐,工作量大,劳动效率低;(3)熔炼中使用木炭防止氧化,消耗了