一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106086444A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610649238.6B22D11/111(2006.01)(22)申请日2016.08.10(71)申请人安徽晋源铜业有限公司地址239200安徽省滁州市来安县汊河经济开发区朝阳路10号(72)发明人潘加明(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人程笃庆黄乐瑜(51)Int.Cl.C22B9/10(2006.01)C22B9/05(2006.01)C22B9/02(2006.01)C22B15/14(2006.01)B22D11/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法(57)摘要本发明公开一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：S1将电解铜熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氟化钙5-10％、二氧化钛1-5％和氯化钠5-10％组成，向铜液中通入高纯氮气；S2向铜液中加入由Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，搅拌至均匀分布；S3将铜液引流至保温炉，在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨；S4将中空结晶器伸入到铜液中，在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其方法简单，除杂、除氧效率高，污染较小，可以得到一种含氧量≤20PPM高纯无氧铜杆。CN106086444ACN106086444A权利要求书1/1页1.一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐按重量百分比由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氟化钙5-10％、二氧化钛1-5％和氯化钠5-10％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气；S2、向S1中得到的铜液中加入由Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，保持铜液温度为1190-1210℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温10-30min；S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1160-1170℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。2.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S1中，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.15-0.25％。3.根据权利要求1或2所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在250-280℃下保温5-7h，用球磨机在300-400r/min的转速下研磨4-6h，再浇注得到熔盐。4.根据权利要求1-3任一项所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S1中，所述高纯氮气的压力为0.2-0.3MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为2-6m3/h，通气时间为30-45min。5.根据权利要求1-4任一项所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S2中，所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10-15％。6.根据权利要求5所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，所述脱氧剂中，Cu-Re合金和氧化锂的重量比为9-11:1，且所述脱氧剂的用量为电解铜质量的0.15-0.2％。7.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S3中，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5-15％SiC、65-80％Al2O3、10-20％SiO2和1-5％ZrO2组成。8.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S3中，鳞片石墨层的厚度为90-110mm。9.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S4中，所述中空结晶器中循环冷却进水温度≤30℃，且冷却进出水的温差≤10℃。10.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S4中，牵伸机构的迁引速度为500-1000mm/min。2CN106086444A说明书1/5页一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法技术领域[0001]本发明涉及电工用铜技术领域，尤其涉及一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法。背景技术[0002]无氧铜(一般地含氧量在20PPM以下的铜制品)，由于其具有良好的导电、导热性能，被广泛地应用于电子、电工、电器件的生产和制造中。电真空器件的高频发射管