高纯无氧铜杆的真空连铸工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113290217A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110588459.8(22)申请日2021.05.28(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市北京路申请人兰州金川科技园有限公司(72)发明人李伟杨晓艳张亚东柴明强张成吕锦雷魏丽梅黎楷刘世红(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人马小瑞(51)Int.Cl.B22D11/113(2006.01)B22D11/117(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称高纯无氧铜杆的真空连铸工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，包括6N高纯电解铜板的清洗剪切，真空连铸炉清理，剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中，真空连铸炉抽真空，高纯铜熔炼，高纯铜精炼，在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气，然后将经精炼后的铜液进行连铸，剪切成规定的长度；经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%，氧含量小于0.0005%，铜杆内部密实，内部无缩孔等物理缺陷，铜杆表面光滑，延伸率大于52%，导电率大于102.5%IACS。本发明所制备的高纯无氧铜杆纯度高，含氧量低，表面光滑，内部无缩孔等物理缺陷，延展度高，导电率强，有效提高了高纯无氧铜杆的品质；并且本发明所述工艺流程短，速度快，能耗低。CN113290217ACN113290217A权利要求书1/1页1.一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切：用优级纯硫酸：冰乙酸：纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗，去除电解铜板表面油污、电解液，使其表面洁净光亮，并将清洗后的电解铜板剪切成长度为80‑100mm，宽度为15‑20mm的铜条；S2、真空连铸炉清理：先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫，再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭，然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫，确保炉腔内洁净无杂物；S3、装料：将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中，放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁；S4、真空连铸炉抽真空：封闭真空连铸炉的观察窗，关闭装料口，逐步开启3级真空泵，抽真空至1‑2×10‑5Pa；S5、高纯铜熔炼：加热升温至1250‑1280℃，保持10‑15min，使高纯铜条完全熔化，液面清澈透明，无漂浮物，停止加热，自然降温至1000‑1200℃；S6、高纯铜精炼；将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1250‑1280℃，保温10‑15min，后降温至1000‑1200℃，保温10‑15min；S7、保护气氛下连铸：在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气，然后将经S6精炼后的铜液进行连铸，初始连铸速度95‑105mm/min，连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整，连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却；S8、剪切：将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度；经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%，氧含量小于0.0005%，铜杆内部密实，内部无缩孔等物理缺陷，铜杆表面光滑，延伸率大于52%，导电率大于102.5%IACS。2.根据权利要求1所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu‑1，其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%，满足GB/T26017‑2010《高纯铜》的规定。3.根据权利要求1或2所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：所述步骤S1中电解铜板的清洗方法为：（1）将电解铜板放置在清洗篮中，在清洗液中浸泡10‑15min，每隔3min晃动清洗篮一次，使电解铜板与清洗液充分接触；（2）将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2‑3h，浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干。4.根据权利要求3所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：所述步骤S3装料时需分次将铜条装入三高石墨坩埚中，使相邻铜条紧密贴合。5.根据权利要求4所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：所述步骤S4中抽真空时间大于20min。6.根据权利要求5所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺，其特征在于：所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%，含氧量小于1.5PPM，含氮量小于50PPM，总碳量小于4PPM，含水量小于3PPM。2CN113290217A说明书1/6页高纯无氧铜杆的真空连铸工艺技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，具体的说是一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺。所铸造的高纯无氧铜杆用于集成电路封