一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106082142A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610410120.8(22)申请日2016.06.12(71)申请人四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司地址640041四川省成都市高新区府城大道西段399号1号楼702号(72)发明人卢潇侯仁义产小华(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人邓继轩(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法(57)摘要本发明公开了一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特点是将纯度为3N、4N的二氧化碲粉末与1,2-丙二醇混合，用对甲苯磺酸为催化剂催化二氧化碲与1,2-丙二醇合成1,2-丙二醇碲，反应完全后过滤出1,2-丙二醇碲溶液，往溶液中加入沉淀剂A沉淀出1,2-丙二醇碲，过滤后用纯水充分洗涤沉淀，再将1,2-丙二醇碲沉淀置于70℃以上的纯水中水解，水解完全后过滤出二氧化碲沉淀，并用纯水充分洗涤，最后置于450-550℃马弗炉中煅烧1-2h制得5N二氧化碲粉末。制备的二氧化碲纯度高，颜色纯白，且工艺流程短，引入试剂少，产品回收率高，成本低，显著的改善生产工人的工作环境。CN106082142ACN106082142A权利要求书1/1页1.一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)合成将99.9～99.99％的二氧化碲粉末与1,2-丙二醇按照摩尔比1:2.5～1:12混合，按二氧化碲摩尔数的0.5％～8％加入对甲苯磺酸作为催化剂，于温度120～200℃，真空度0.06-0.1MPa下搅拌反应1-3h至反应完全：(2)除杂待步骤(1)中反应完全后，过滤出1,2-丙二醇碲溶液，按1,2-丙二醇碲溶液体积的5％-20％加入除杂剂A，在温度100～150℃下搅拌保温10～60min后过滤，将滤液与纯水按体积比1:3～1:8混合，搅拌至1,2-丙二醇碲全部析出，过滤出1,2-丙二醇碲沉淀，用纯水洗涤1,2-丙二醇碲沉淀3～5次：(3)水解将步骤(2)中制得的1,2-丙二醇碲沉淀置于温度为50～100℃的纯水中，搅拌水解10～60min，然后过滤出沉淀，并用纯水洗涤沉淀3～5次：(4)烘干将步骤(3)中水解生成的沉淀置于温度105～180℃的干燥箱中恒温干燥2-4h：(5)煅烧将步骤(4)中烘干的沉淀置于温度350～650℃的马弗炉中煅烧1～3h，即得纯度为5N的二氧化碲粉末。2.如权利要求1所述5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于沉淀剂A为硫化钠、乙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、柠檬酸中的至少一种。3.如权利要求2所述5N高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到的5N高纯二氧化碲粉末。2CN106082142A说明书1/4页一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法。属于高纯二氧化碲的制备领域，技术背景：[0002]高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料。中国专利201210412763.8公开了一种二氧化碲提纯的方法，包括碱浸、中和、水洗、烘干等步骤，在碱浸和中和的过程中加入除杂剂去除杂质元素，最终获得纯度为99.9％的二氧化碲。中国专利201310264501.6公开了一种二氧化碲粉体的制备方法，包括用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸氧化单质碲，然后用浓盐酸将其转化为四氯化碲，过滤掉未反应的杂质后再用碱中和沉淀出二氧化碲，再经过滤洗涤烘干得到二氧化碲粉末，最后将二氧化碲煅烧去除低熔点杂质得到的二氧化碲粉体等步骤。中国专利201410046634.0公布了一种高纯二氧化碲制备的方法，包括将碲粉研磨至粒度≤150μm，用浓硝酸加热氧化成二氧化碲粉，用去离子水清理沉淀物，并调节pH值，经高温脱水后煅烧得到二氧化碲，将二氧化碲装入磨粉机中磨粉，用200目不锈钢震动筛进行筛分，得到粒径在75～150μm的3N、4N二氧化碲粉体。中国专利200910167643.4还公布了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的方法，包括将单质碲用双氧水氧化后，再盐酸还原，最后碱中和生成二氧化碲。[0003]传统的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3N、4N(99.9-99.99％)，很难制备出更高纯度的产品，并且强酸强碱对设备腐蚀严重，对环境有较大的污染。发明内容：[00