一种高纯二氧化碲及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113501506A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202110954651.4(22)申请日2021.08.19(71)申请人四川孚孚新材料科技有限公司地址611530四川省成都市天府新区邛崃产业园区横四路17号7栋1楼1号(72)发明人李香林李俊杰施伟(74)专利代理机构成都四合天行知识产权代理有限公司51274代理人董斌(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种高纯二氧化碲及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯二氧化碲及其制备方法，包括以下步骤：a.氧化合成：将碲粉与纯水混合投入反应容器，开启搅拌至混合均匀，将溶液升温至70‑90℃，开始滴加双氧水，双氧水浓度控制在30％‑35％，滴加速率控制在50ml‑150ml/min，至滴加结束；碲粉、纯水、双氧水的质量比为1：1.0‑2.0：2.5‑3.5；b.冷却结晶：将氧化完成后的溶液自然冷却结晶8～12小时，冷却后析出白色结晶体，固液分离；c.高温煅烧：结晶体装入石英舟，送入高温煅烧炉煅烧，温度控制在600℃～650℃，时间控制在4‑6小时，停炉冷却后即可获得白色的高纯二氧化碲；解决了现有技术存在的三氧化碲副产物高、设备复杂、工艺成本高的问题。CN113501506ACN113501506A权利要求书1/1页1.一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.氧化合成：将碲粉与纯水混合投入反应容器，开启搅拌至混合均匀，将溶液升温至70‑90℃，开始滴加双氧水，双氧水浓度控制在30％‑35％，滴加速率控制在50ml‑150ml/min，至滴加结束；碲粉、纯水、双氧水的质量比为1：1.0‑2.0：2.5‑3.5；b.冷却结晶：将氧化完成后的溶液自然冷却结晶8～12小时，冷却后析出白色结晶体，固液分离；c.高温煅烧：结晶体装入石英舟，送入高温煅烧炉煅烧，温度控制在600℃～650℃，时间控制在4‑6小时，停炉冷却后即可获得白色的高纯二氧化碲。2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述碲粉选自为纯度≥99.99％的高纯碲粉。3.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，双氧水浓度为30％。4.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，双氧水滴加速率控制在100ml/min。5.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，碲粉、纯水、双氧水的质量比为1：1.5：3。6.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述步骤b的自然冷却结晶时间为10小时。7.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，步骤c的煅烧温度为625℃。8.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，步骤c的煅烧时间为5小时。9.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，步骤c所得高纯二氧化碲纯度≥99.99％。10.根据权利要求1‑9任一项所述的高纯二氧化碲的制备方法制备得到的高纯二氧化碲。2CN113501506A说明书1/3页一种高纯二氧化碲及其制备方法技术领域[0001]本发明属于二氧化碲制备领域，具体涉及一种高纯二氧化碲及其制备方法。背景技术[0002]高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料，传统制备高纯二氧化碲大多采用硝酸法，将碲粉与硝酸反应，后用碱中和沉淀过滤，再用去离子水洗涤风干，此工艺制备出来的二氧化碲含酸根离子难以去除，应用场合有限，而且此工艺会大量生成NO、NO2、Cl2等有毒有害气体对环境造成危害。[0003]有些是利用双氧水进行氧化，但是由于没有精确控制双氧水的用量，造成局部过氧化，形成大量的三氧化碲，在后期拉晶过程中三氧化碲高温分解而形成气泡，严重影响晶体成型率。申请号为201610744808.X的中国发明专利公开了一种使用双氧水作为氧化剂，通过特殊装置将碲粉和双氧水先反应，后净化、浓缩结晶、高温裂解(450℃～550℃)获得高纯二氧化碲的方法，此工艺流程较长、依赖特殊定制设备、成本高，工艺存在较大缺陷致产品纯度不足。发明内容[0004]本发明目的在于提供一种高纯二氧化碲的制备方法，解决了现有技术存在的三氧化碲副产物高、设备复杂、工艺成本高的问题。[0005]本发明通过下述技术方案实现：[0006]一种高纯二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：[0007]a.氧化合成：将碲粉与纯水混合投入反应容器，开启搅拌至混合均匀，将溶液升温至70‑90℃，开始滴加双氧水，双氧水浓度控制在30％‑35％，滴加速率控制