高纯碲的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115724411A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211540155.5(22)申请日2022.12.02(71)申请人成都中建材光电材料有限公司地址610200四川省成都市双流区西航港街道空港二路558号(72)发明人张磊郑林杨永宏潘锦功傅干华南长斌李小强周喜平孙艳容覃士敏石华凤王大宽周毅(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师郭莲梅(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称高纯碲的制备方法(57)摘要本申请公开了一种高纯碲的制备方法，涉及提纯技术领域。本申请的高纯碲的制备方法使用了多段式蒸馏炉，并先后进行了真空挥发工艺和真空蒸馏工艺两个步骤，实现了挥发及蒸馏提纯工艺的无缝衔接。真空挥发工艺使得碲原料中的硒、硫以及部分碲气化，含有较多硒、硫杂质的气态碲会穿过冷凝段，到达挥发段。真空挥发工艺结束后，在不进行停炉、出装料的过程，通过改变多段式蒸馏炉的温场，直接进行真空蒸馏工艺，由于铅、铋的蒸气压远低于碲，使得碲原料中的碲气化，而铅、铋与一部分碲留在残留段。真空蒸馏工艺过程中气化的碲为高纯度的碲，其在进入冷凝段后就会凝华停留在冷凝段，因此，收集冷凝段中的碲，即得到高纯度的6N碲。CN115724411ACN115724411A权利要求书1/1页1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于，使用多段式蒸馏炉制备高纯碲，所述多段式蒸馏炉包括罐体，所述罐体包括依次排列的残留段、冷凝段和挥发段，所述残留段、所述冷凝段和所述挥发段内的温度可分别控制，所述高纯碲的制备方法包括：对放置于所述残留段的碲原料进行真空挥发工艺，所述真空挥发工艺包括：在负压状态下，控制所述残留段、所述冷凝段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制所述挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；通过改变所述多段式蒸馏炉的温场，进行真空蒸馏工艺，所述真空蒸馏工艺与所述真空挥发工艺之间不进行停炉、出装料的过程，所述真空蒸馏工艺包括：在负压状态下，控制所述残留段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制所述冷凝段、所述挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；收集所述冷凝段中的碲。2.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述残留段、所述冷凝段和所述挥发段在所述真空挥发工艺中的温度均高于在所述真空蒸馏工艺中的温度。3.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺中，所述罐体内压力为20Pa以下，所述残留段的温度为460～610℃，所述冷凝段的温度为455～550℃，所述挥发段的温度为300～400℃。4.根据权利要求3所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺维持0.5～3h。5.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏工艺中，所述罐体内压力为1Pa以下，所述残留段的温度为455～600℃，所述冷凝段的温度为300～400℃，所述挥发段的温度为200～300℃。6.根据权利要求5所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏工艺维持2～6h。7.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺中，碲原料用石墨坩埚盛放，在进行所述真空挥发工艺前，对所述罐体以及所述罐体内的所述石墨坩埚进行烘炉清理，以去除石墨灰分及碲的残留物。8.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述残留段与所述冷凝段之间设置有第一隔热板，所述冷凝段与所述挥发段之间设置有第二隔热板，所述挥发段上端设置有第三隔热板，所述第一隔热板、所述第二隔热板以及所述第三隔热板上均设置有孔结构。9.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述冷凝段与所述挥发段中的产物用石墨或者石英冷凝器收集。10.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述碲原料的纯度不低于3N。2CN115724411A说明书1/5页高纯碲的制备方法技术领域[0001]本申请涉及提纯技术领域，具体而言，涉及高纯碲的制备方法。背景技术[0002]高纯碲是制备半导体化合物的关键核心材料，其广泛应用于碲化镉太阳能薄膜电池、红外发射体、红外探测器、温差热电材料等领域。目前，真空蒸馏是制备高纯碲的主流技术。该技术可有效去除碲中铅、铋等低蒸气压杂质，但对硒、硫等高蒸气压杂质去除无效，导致传统蒸馏技术制备的产品纯度通常为5N级。相关技术中，也有利用氢化反应生成硒化氢、硫化氢脱除硒、硫，或者通过控制冷凝温度，实行分段冷凝后，人工剔除蒸馏产品尾部低温冷凝物来去除硒、硫等高蒸气压杂质。但这些手段无法兼顾工艺成本和产品合格率。[0003]上述除碲中硒、硫的工艺中，前者增加了高温