一种高纯二氧化碲及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107640749A(43)申请公布日2018.01.30(21)申请号201710824711.4(22)申请日2017.09.14(71)申请人成都汉普高新材料有限公司地址610000四川省成都市青羊工业集中发展区西区2号地块B2－8(72)发明人段威李宗雨朱涛周大华(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人李蕊(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高纯二氧化碲及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯二氧化碲及其制备方法，属于金属及其氧化物的制备技术领域。本发明将粗碲提纯为高纯碲，并将熔融的高纯碲移送到密闭的反应炉内进行氧化反应制得二氧化碲，本发明工艺简，设备投资少，加工成本低，产品质量稳定且环保。CN107640749ACN107640749A权利要求书1/1页1.一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，包括：(1)将碲锭破碎后置于蒸馏炉中并在真空度为10－5￣10－4Pa的条件下加热蒸馏，制得纯碲；加热方法为：将所述蒸馏炉至下而上分成高、中、低三个加热区进行分区段加热；其中，高温区段对应加热所述蒸馏炉的下部，并且所述高温区段的加热温度为550－600℃；中温区段对应加热所述蒸馏炉的中部，并且所述中温区段的加热温度为300－350℃；低温区段对应加热所述蒸馏炉的上部，并且所述低温区段的加热温度为200－250℃；(2)将制得的所述纯碲置于反应炉中并在纯氧气氛下加热反应，制得二氧化碲；加热方法为：将所述反应炉分成上、下两个加热区进行分区段加热，上部温区的加热温度为400－500℃，下部温区的加热温度为800－1000℃。2.根据权利要求1所述的高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，向所述反应炉中通入为氧气理论值1－1.5倍的氧气量。3.根据权利要求2所述的高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括：在反应过程中对物料进行搅拌处理。4.根据权利要求3所述的高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括：反应结束后，向所述反应炉中通入350－450℃的热风。5.权利要求1－4任一项所述的制备方法制备得到的高纯二氧化碲。2CN107640749A说明书1/6页一种高纯二氧化碲及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属及其氧化物的制备技术领域，具体涉及一种高纯二氧化碲及其制备方法。背景技术[0002]高纯二氧化碲是太阳能正银玻璃粉关键材料。长期以来，国内外均采用化学法生产，造成废气、废液的产生。虽然处理达标排放，但产品中均含有酸根离子，从而对太阳能正银玻璃粉质量产生负面影响。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种高纯二氧化碲及其制备方法，以解决现有二氧化碲纯度不高、并且含有酸根离子的问题以及现有二氧化碲制备工艺污染环境、工艺复杂、无法规模生产的问题。[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下：[0005]一种高纯二氧化碲的制备方法，包括：[0006](1)将碲锭破碎后置于蒸馏炉中并在真空度为10－5￣10－4Pa的条件下加热蒸馏，制得纯碲；加热方法为：将蒸馏炉至下而上分成高、中、低三个加热区进行分区段加热；其中，高温区段对应加热蒸馏炉的下部，并且高温区段的加热温度为550－600℃；中温区段对应加热蒸馏炉的中部，并且中温区段的加热温度为300－350℃；低温区段对应加热蒸馏炉的上部，并且低温区段的加热温度为200－250℃；[0007](2)将制得的纯碲置于反应炉中并在纯氧气氛下加热反应，制得二氧化碲；加热方法为：将反应炉分成上、下两个加热区进行分区段加热，上部温区的加热温度为400－500℃，下部温区的加热温度为800－1000℃。[0008]本发明通过真空蒸馏先将纯度较低的碲锭进行提纯，并且在蒸馏过程中将蒸馏炉分成三段进行加热，以将沸点高于碲的杂质保留在位于蒸馏炉下部的高温区段，将沸点低于碲的杂质存集在位于蒸馏炉上部的低温区段，将产品碲通过冷凝器冷凝在中温区段，由此将碲锭中的高沸点和低沸点杂质去除，从而获得高纯度的纯碲，为后续制备高纯度的二氧化碲提供高纯度的原料。然后，本发明以提纯后的高纯碲在纯氧气氛下发生氧化反应制备二氧化碲，由于整个过程纯碲只与氧气发生氧化反应，进一步保证了最终产品二氧化碲的纯度。并且，在氧化反应过程中，本发明也采用分段加热的方式将反应炉分成上、下两个加热区；其中，下部温区提供800－1000℃的反应温度，用于进行氧化反应，上部温区提供400－500℃的冷凝温度，用于将产物二氧化碲冷凝收集。[0009]进一步地，在本发明较佳的实施例中，在步骤(2)中，向反应炉中通入为氧气理论值1－1