一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479163A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011444039.4(22)申请日2020.12.08(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区一二一大街文昌路68号(72)发明人蒋文龙黄大鑫杨斌刘大春徐宝强查国正李一夫田阳李志超孔令鑫王飞陈秀敏杨红卫曲涛郁青春熊恒孔祥峰(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人王术娜(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法(57)摘要本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，属于冶金技术领域。本发明将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。本发明制备二氧化碲粉末流程短、硒去除率高、效率高、粉尘污染小、成本低、制备的二氧化碲粉纯度大于99.99％。CN112479163ACN112479163A权利要求书1/1页1.一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为320℃，所述真空状态的压强为2Pa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为350℃，所述真空状态的压强为5Pa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为400℃，所述真空状态的压强为10Pa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧气的压力为5～10kgf/cm2。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述待提纯碲粉的进料量为0.5～1g/(cm2*s)。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待提纯碲粉的粒度小于等于200μm。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待提纯碲粉中碲的质量百分比大于99.9％，硒的质量百分含量小于0.1％。2CN112479163A说明书1/4页一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法。背景技术[0002]二氧化碲粉末是化工、半导体材料领域重要的基础材料，目前工业上二氧化碲粉的制备主要以湿法为主，包括氧化、净化、碱浸、中和、水洗、干燥等工序步骤，使用浓硝酸或含有浓硝酸的强酸将单质碲氧化成二氧化碲，再采用浓盐酸将其转化为四氯化碲，滤除杂质，再与碱反应，过滤、烘干得到二氧化碲粉。湿法制备二氧化碲存在着流程长、效率低、能耗高、原料试剂损失大、副产物多，环境污染严重等问题。传统的火法制备二氧化碲以纯碲为原料，采用熔融吹炼的方式，期间不停的搅拌，最终得到块状高纯二氧化碲，火法制备二氧化碲流程短、污染小，但难以得到高纯二氧化碲粉末。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，采用本发明的方法制备二氧化碲粉末，二氧化碲纯度高、流程短，效率高，粉尘污染小，成本低。[0004]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0005]本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，包括以下步骤：[0006]将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；[0007]以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；[0008]所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；[0009]所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。[0010]优选的，所述气固反应的温度为320℃，所述真