一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106186719A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610566916.2(22)申请日2016.07.15(71)申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人高超彭蠡庄寄涵俞添(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.C03C17/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法(57)摘要本发明公开了一种利用高温处理制备超高导电石墨烯透明薄膜的方法，包括:在室温条件下，将石英片清洗，干燥，表面氧化处理；在室温条件下，将由低温下制备而成的超大片氧化石墨烯和碘化氢按照一定质量比配制成分散溶液，然后在60-80℃恒温处理5-15min；石英片在分散液中进行提拉处理，得到处理后的石英片；将装有处理后的石英片的容器放入容器中，涂上凡士林进行密封，在85℃条件下，恒温处理12-24h后，置于高温炉中，以氢气充满环境，在1500℃高温下，处理30min，既得。本发明的制备方法简单，产量大；薄膜的透过率高，尺寸可控，分布均匀，稳定性好，并且导电性能良好。CN106186719ACN106186719A权利要求书1/1页1.一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：(1)在室温(25℃)条件下，将石英片清洗，干燥，表面氧化处理；(2)在室温条件下，将氧化石墨烯和碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为1-2mg/ml,碘化氢最终的质量体积浓度为氧化石墨烯的0.1～0.2，即0.1～0.4mg/ml。(3)将步骤2制备的氧化石墨烯和碘化氢的分散液在60-80℃下保温5-15min，然后将步骤(1)处理后的石英片在分散液中进行提拉处理，在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；(4)将步骤3处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12-24h，即在石英片表面得到石墨烯透明导电薄膜。(5)步骤4处理后的石英片置于高温炉中，以氢气充满环境，在1500℃条件下，维持30min，既在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中清洗为：用质量比为3:3:40(氢氧化钠：去离子水：乙醇)的乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中表面氧化处理为：用由98wt％和硫酸和30wt％双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中所用的氧化石墨烯尺寸为80-160μm，ID/IG＝0.5～0.7。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(3)中使用提拉机进行提拉处理，提拉速度为0.1mm/min。2CN106186719A说明书1/4页一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于透明导电薄膜的制备领域，特别涉及一种提拉法制备超高导电石墨烯透明薄膜的方法。背景技术[0002]2004年，英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授课题组运用机械剥离法成功制备石墨烯，推翻了完美二维晶体结构无法在非绝对零度下稳定存在的这一论断。接着石墨烯优异的力学性质、电学性质、热学性质、光学性质被相继发现。石墨烯具有超大的理论比表面积，加之单片层结构所具有的优异性能，以石墨烯作为源头材料的碳基材料得到了长足的发展和应用。同时，由于石墨烯优异的导电性能，因此也成为了制备透明导电膜的理想材料。[0003]由于ITO(氧化铟锡)具有高的可见光透过率、低电阻的特点，目前市场上ITO透明导电薄膜仍占主要份额，但是ITO存在以下缺点：(1)ITO中的铟有剧毒，在制备的过程和应用的过程中会对人体造成危害；(2)ITO中的In2O3价格昂贵，成本较高；(3)ITO薄膜易受到氢等离子体的还原作用，功效降低；(4)在柔性衬底上的ITO薄膜会因为柔性衬底的弯曲而出现电导率下降的现象。因此，寻找高机械性能、低成本的薄膜材料成了科学界和生产界竞相追逐的目标。具有高导电性和高透光率的石墨烯透明导电薄膜的出现正是顺应了各方面的发展需求。[0004]目前，石墨烯透明导电薄膜的制备方法主要有真空抽滤法、旋转涂敷法、喷射涂敷法和化学气相沉积法等。真空抽滤法制备的薄膜均匀性很好，膜的厚度也可通过分散液控制，但是薄膜的尺寸收到真空抽虑设备的限制，不能实现大面积制膜。旋转涂敷法制备石墨烯薄膜过程中需主要控制氧化石墨烯分散液浓度和转速两个因素。浓度越高，薄膜更厚，粗糙度更大；转速增加可加快溶剂挥发，使薄膜的厚度减