一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106349067A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610767862.6(22)申请日2016.08.30(71)申请人芜湖华海生物工程有限公司地址241080安徽省芜湖市三山区绿色食品经济开发区(72)发明人茆振斌(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/84(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丁醇和732型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，并及时放出分水器内分出的水；反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丁醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丁酯。本发明以732型大孔树脂为催化剂，以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸丁酯，过量的正丁醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，收率高，纯度好，制备工艺简单，适合工业化批量生产。CN106349067ACN106349067A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丁醇和732型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丁醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丁酯。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:3-5。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中732型大孔树脂的加入量为反应物总质量的15-35％。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-260W、微波辐射温度为67-72℃、微波辐射时间为20-60min。2CN106349067A说明书1/2页一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法。背景技术[0002]对羟基苯甲酸丁酯又名尼泊金丁酯，分子式：C11H14O3，分子量：194.23。白色结晶，微有特殊气味，溶于醇、醚和氯仿，难溶于水，口尝时有麻舌感。由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点,因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外,还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。而在系列尼泊金酯产品中,数尼泊金丁酯的防腐效果最佳因此是一种开发前景十分看好的精细化工产品。传统的尼泊金丁酯的合成方法主要使用硫酸作催化剂，该催化剂具有腐蚀设备、污染环境、产物分离麻烦且易发生副反应等缺点。因此寻找新型的环保催化剂具有重要意义。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法。[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0005]一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0006](1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丁醇和732型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；[0007](2)反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丁醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丁酯。[0008]优选的，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:3-5。[0009]优选的，所述步骤(1)中732型大孔树脂的加入量为反应物总质量的15-35％。[0010]优选的，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。[0011]优选的，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-260W、微波辐射温度为67-72℃、微波辐射时间为20-60min。[0012]本发