一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106365990A(43)申请公布日2017.02.01(21)申请号201610767865.X(22)申请日2016.08.30(71)申请人芜湖华海生物工程有限公司地址241080安徽省芜湖市三山区绿色食品经济开发区(72)发明人茆振斌(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/84(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌、反应，并及时放出分水器内分出的水；反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。本发明以NKC-9型大孔树脂为催化剂，以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸丙酯，过量的正丙醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。CN106365990ACN106365990A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与正丙醇的摩尔比为1:3-4。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中NKC-9型大孔树脂的加入量为反应物总质量的20-40％。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为200-400W、微波辐射温度为95-100℃、微波辐射时间为20-50min。2CN106365990A说明书1/3页一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法。背景技术[0002]对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯，对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水。无臭、稍有涩味。由对羟基苯甲酸与正丙醇在硫酸存在下酯化，然后经中和、水洗、甩干、精制为成品。尼泊金丙酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。[0003]随着中国经济体制的改革，水果、蔬菜等各种农副产品的产量大幅度增产,为中国食品工业的发展,提供了广阔的原料市场,这就迫切要求食品饮料的多样化、风味化、高效化和储藏稳定化等。这一结构的巨大变化离不开食品饮料的添加剂,如食用香料,营养强化剂,食品品质改良剂,食品防腐剂等。其中食品防腐剂是一类重要的,并且是用量最大的食品添加剂。目前世界各国使用的食品防腐剂已超过50余种,日本已现有25种之多,且以对羟基苯甲酸酯类和山梨酸为主。中国目前仍以苯甲酸钠和山梨酸钾为主。品种单调,防腐效果差,是中国目前食品防腐剂市场存在的主要问题。因此,研制开发应用范围广,防腐效果好,毒性小,综合成本低的系列新型防腐剂,以适应中国食品工业发展的需要,已势在必行。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法。[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0006]一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0007](1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；[0008](2)反应2-3h后