一种羟基乙酸丁酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114907208A(43)申请公布日2022.08.16(21)申请号202210457682.3(22)申请日2022.04.27(71)申请人浙江解氏新材料股份有限公司地址312300浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬五路16号(72)发明人解卫宇郭朝志徐巧巧卢吉陈少君顾林江卢晓健解海翔宋小艳(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/675(2006.01)C07C51/367(2006.01)C07C59/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种羟基乙酸丁酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种羟基乙酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，加入完成后取样检测，并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应；S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇，升温回流脱水反应，利用分水器分水直至无水分出，继续回流一段时间以使反应充分完成；S5、降温到室温，用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7‑8，然后抽滤除去无机盐；S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇，直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2％，然后蒸出产物羟基乙酸丁酯。本发明能够提高产品收率，降低催化剂用量、生产成本和反应时间。CN114907208ACN114907208A权利要求书1/1页1.一种羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，加入完成后取样检测，并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应；S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇，升温回流脱水反应，利用分水器分水直至无水分出，继续回流一段时间以使反应充分完成；S5、降温到室温，用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7‑8，然后抽滤除去无机盐；S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇，直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2％，然后减压蒸出产物羟基乙酸丁酯。2.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，光照射时间为2‑5小时。3.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，降温后温度为30‑40℃，氢氧化钠溶液的浓度为98％，继续反应时间为20min‑60min。4.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，反应结束后的PH值约为3。5.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，浓硫酸的浓度为98％，继续回流时间为1‑3小时。6.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，利用分水器分出的水分通过精馏将溶解在水中的正丁醇蒸出，正丁醇回到步骤S4反应中进行套用，蒸出的水回到步骤S1反应中进行套用。7.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，精馏蒸出的正丁醇套用到步骤S6。8.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，精馏塔釜底残留的部分底液可保留用作下一批精馏滴液。2CN114907208A说明书1/3页一种羟基乙酸丁酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种羟基乙酸丁酯的制备方法。背景技术[0002]羟基乙酸丁酯是一种无色透明的液体，更是一种优良的有机溶剂，因而被广泛地应用到工业中。[0003]现有技术中通常采用以下方式生产：将一氯乙酸用纯水溶解，过滤去除不溶性杂质后加入到容器中，再称取无水碳酸钠用纯水溶解，在搅拌下缓慢加入到一氯乙酸溶液中，加完后加热回流6h后，然后降低pH值，浓缩析出大量白色结晶析出，室温放置过夜后过滤除去晶体，滤液加入容器中并加入正丁醇，加热至回流，分水至无水分出为止，即得羟基乙酸粗品，在上步反应液中再加入正丁醇和经预先处理过的强酸性阳离子交换树脂，加热至回流分水至无水分出为止，过滤去树脂，将滤液先常压蒸去其他馏分再减压分馏，得到产品，得率63.4％。[0004]上述方案中存在产品收率低、生产成本高、反应时间长、催化剂用量多等问题。[0005]因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。发明内容[0006]本发明的目的就在为了解决上述的问题而提供一种羟基乙酸丁酯的制备方法，高效高产。[0007]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种羟基乙酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后