一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106397193A(43)申请公布日2017.02.15(21)申请号201610768164.8(22)申请日2016.08.30(71)申请人芜湖华海生物工程有限公司地址241080安徽省芜湖市三山区绿色食品经济开发区(72)发明人茆振斌(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C69/84(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应1-2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5-8.0，抽滤，蒸馏水冲洗滤饼，得白色对羟基苯甲酸乙酯。本发明以硫酸氢钠为催化剂，以对羟基苯甲酸和乙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸乙酯，过量的乙醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，催化剂用量少，对羟基苯甲酸乙酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。CN106397193ACN106397193A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应1-2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:3-5。3.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸氢钠的加入量为对羟基苯甲酸质量的9-10.2％。4.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。5.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为400-600W、微波辐射温度为120-130℃、微波辐射时间为10-60min。2CN106397193A说明书1/3页一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法。背景技术[0002]对羟基苯甲酸酯是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力比苯甲酸和山梨酸及其盐类强,应用pH范围比苯甲酸和山梨酸及其盐类广,用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类低得多,并且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本、对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而中国,防腐剂的主要产品仍是苯甲酸钠,山梨酸钾的产品也逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。生产对羟基苯甲酸酯,国内仅有少数几家厂家,且规模很小,产品仅包括对羟基苯甲酸甲酯,乙酯和丙酯少数几个产品,对羟基苯甲酸异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、已酯、庚酯和辛酯等,国内均未有生产。因此,开发新一代食品防腐剂对羟基苯异甲酸酯类,不仅增加了中国食品防腐剂的品种,缩小与国外食品防腐剂的差异。更重要的是,为中国食品工业提供了新一代高效低毒的防腐杀菌剂,促进中国食品工业的飞速发展。[0003]随着中国经济体制的改革，水果、蔬菜等各种农副产品的产量大幅度增产,为中国食品工业的发展,提供了广阔的原料市场,这就迫切要求食品饮料的多样化、风味化、高效化和储藏稳定化等。这一结构的巨大变化离不开食品饮料的添加剂,如食用香料,营养强化剂,食品品质改良剂,食品防腐剂等。其中食品防腐剂是一类重要的,并且是用量最大的食品添加剂。目前世界各国使用的食品防腐剂已超过50余种,日本已现有25种之多,且以对羟基苯甲酸酯类和山梨酸为主。中国目前仍以苯甲酸钠和山梨酸钾为主。品种单调,防腐效果差,是中国目前食品防腐剂市场存在的主要问题。因此,研制开发应用范围广,防腐效果好,毒性小,综合成本低的系列新型防腐剂,以适应中国食品工业发展的需要,已势在必行。[0004]项目的市场需求分析和国内外技术发展趋势：对羟基苯甲酸酯类防腐剂,是一类新型高效低毒的防腐剂,中国除少数几家厂家小规模生产对羟基苯甲酸酯、乙酯和丙酯外,其他酯类在国内