一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106349069A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610769088.2(22)申请日2016.08.30(71)申请人芜湖华海生物工程有限公司地址241080安徽省芜湖市三山区绿色食品经济开发区(72)发明人茆振斌(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/84(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C67/54(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，并及时放出分水器内分出的水；反应1-2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。本发明以羟基苯磺酸为催化剂，以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸甲酯，过量的甲醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，对羟基苯甲酸甲酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合批量生产。CN106349069ACN106349069A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应1-2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶4-6。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的8.6-14.2％。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-550W、微波辐射温度为72-85℃、微波辐射时间为20-40min。2CN106349069A说明书1/2页一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]对羟基苯甲酸甲酯，也称尼泊金甲酯或羟苯甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。传统的尼泊金甲酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下直接制备，但硫酸具有严重的腐蚀性，易发生副反应及污染环境。因此寻找新型的环保催化剂具有重要意义。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法。[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0005]一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0006](1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；[0007](2)反应1-2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。[0008]优选的，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:4-6。[0009]优选的，所述步骤(1)中羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的8.6-14.2％。[0010]优选的，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。[0011]优选的，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-550W、微波辐射温度为72-85℃、微波辐射时间为20-40min。[0012]本发明的有益效果：本