一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106496032A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610767747.9(22)申请日2016.08.30(71)申请人芜湖华海生物工程有限公司地址241080安徽省芜湖市三山区绿色食品经济开发区(72)发明人茆振斌(51)Int.Cl.C07C67/28(2006.01)C07C69/84(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法(57)摘要本发明公开一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸甲酯钠和氢氧化钠溶液，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应1-2h后，加活性炭，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯钠。采用本发明微波法制备对羟基苯甲酸甲酯钠，对羟基苯甲酸甲酯钠收率高，纯度好，制备方法简单，成本低，环境污染小,适合工业化生产。CN106496032ACN106496032A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸甲酯钠和氢氧化钠溶液，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应1-2h后，加活性炭，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯钠。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1-2。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-300W、微波辐射温度为70-90℃、微波辐射时间为20-40min。2CN106496032A说明书1/2页一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法。背景技术[0002]对羟基苯甲酸甲酯钠又称尼泊金甲酯钠，作为尼泊金酯的改性产品，拥有尼泊金酯的抑菌性能和安全性能，同时克服了尼泊金酯水溶性低的缺陷。许多国家和地区把尼泊金甲酯钠作为食品防腐剂，已广泛应用于肉制品、脂肪制品、乳制品、水产品、调味品、糖果、果蔬制品、啤酒、果酒及果蔬保鲜等领域。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。因此,对羟基苯甲酸甲酯钠有非常大的市场容量。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法。[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0005]一种对羟基苯甲酸甲酯钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0006]在三口瓶内加入对羟基苯甲酸甲酯钠和氢氧化钠溶液，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应1-2h后，加活性炭，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯钠。[0007]进一步地，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1-2。[0008]进一步地，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。[0009]进一步地，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-300W、微波辐射温度为70-90℃、微波辐射时间为20-40min。[0010]本发明的有益效果：采用微波法制备对羟基苯甲酸甲酯钠，对羟基苯甲酸甲酯钠收率高，纯度好，制备方法简单，成本低，环境污染小,适合工业化生产。具体实施方式[0011]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。[0012]实施例1[0013]在三口瓶内加入对羟基苯甲酸甲酯、一定量的氢氧化钠溶液，对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1；三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为300r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为150W、微波辐射温度为70℃、微波辐射时间为40min；反应2h后，加活性炭，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯钠。[0014]经测定，对羟基苯甲酸甲酯钠的收率为90.6％。[0015]实施例2[0016]在三口瓶内加入对羟基苯甲酸甲酯、一定量的氢氧化钠溶液，对羟基苯甲酸甲酯3CN106496032A说明书2/2页与氢氧化钠溶液的摩尔比为1:2；三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷